用BunteSalts法合成苯甲醛二正丁硫醇缩醛的研究.pdf.pdf

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年精细石油化工
第期

用法合成
苯甲醛二正丁硫醇缩醛的研究
. 鱼星壅胡家鑫张庆杨坤国
湖北民族学院化工系,恩施, 一
孙宝国
北京轻工业学院化工系,
以苯甲醛、硫代硫酸钠和溴代正丁烷为原料,用法合成苯甲醛硫醇缩醛。较好的反应
条件是:与苯甲醛的摩尔比为.:,催化剂浓盐酸的用量为..回流反应:在该条件下
产率选. .并用、证实了其结椅
关词墅垂合成兰里璧三垩堕基塑登鼋
缩硫醛类香料是一类较新型的香料化合物, ..和蒸馏水,使溶解,再加
这类化合物大多具有葱蒜香气特征,香气浓烈,稀入甲醇和溴代正丁烷..,.
释后具有不同风格, 装上搅拌器、
缩硫醛的合成常用的方法是醛与硫醇在酸催搅拌回流.,蒸馏回收甲醇并尽量除尽,冷
化下直接缩合。作者曾用法合成了脂却,加入与馏出甲醇溶液等体积的蒸馏水,再向此
肪族缩硫醛,本文报道用该法合成芳香族缩硫制得的盐溶液中加入苯甲醛..
醛,.和浓盐酸.,加热搅拌回
实验流。冷却反应液至室温,用食盐饱和,用乙醚
. 合成原理萃取四次:×,用饱和碳酸氢钠溶
—液洗涤乙醚合并液两次,每次,再用饱和食
上盐水洗涤×,用无水氯化钙干燥,回收乙
、. 醚,剩余液体减压蒸馏,收集~ /
、
,具蒜香,产量.,产率
, 、/
【、。. 。
、
. 产品结构分析
. 试剂和仪器.. 红外光谱分析
苯甲醛,;溴代正丁烷,;硫代硫酸钠, 分析方法:液膜法。波数:,,
;甲醇,;乙醚, 等。,苯环骨架振动;,苯环
常规有机合成仪器,岛津一红外光谱
仪,核磁共振仪。收槁日期;—一母随藕收到日期:——
湖北省教委青年点展基盘号夤助
. 实验撮作
作者雨舟:帝量农孙,
,已发表话文善。
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.. ,
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精细石油化工拒
; ;, ; 物,由表可知,投料比为.:时可获得较理
;单峰,, ,,. 想的产率。

,,一。无羰基吸收峰,无缩醛特寰盐对甲醛的投料比对产率的影响
征吸收峰,无羟基吸收峰。
.. 分析
溶剂,分析结果见表。

. 催化剂浓盐酸的用量对产率的影响
催化剂浓盐酸的用量对产率的影响见表。
寰浓盐酸用■对产率的影响
寰产品‘分析浓盐酸用量/ 产卓.

.
.
。
. 回流反应时间对产率的影响
盐与苯甲醛在浓盐酸催化下回流反应
时问对产率的影响见表。
结果与讨论寰回藏反应时闻对产率的影响
盐嗣备回境反应时间/ 产率,
溴代正丁烷与硫代硫酸钠反应制各盐.
.
以等摩尔投料为宜。因其反应是等摩尔反应,卤代

物价格一般比硫代硫酸钠高,但硫代硫酸钠也不
由此可见回流反应时问以为宜
可过量,因为过量的硫代硫酸钠会消耗催化剂浓
结论
盐酸,而且还会产生干扰反应和对后续分离带来
由以上条件实验可知,合成本文标题物较好
麻烦的硫沉淀。实验证明按等摩尔投料回