三（β—氯乙基）磷酸酯的合成.pdf.pdf

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南京南京化工学院, 善./
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以三氯氧磷和环氧己烷为原料,在三组份催化剂—的催化下合成三氯乙基
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磷酸酯,产品的纯度和收率都高。探讨了影响产率的几个匿素,工艺简便,易于工业化。
关键调;三氯乙基磷酸醇三氯氧磷环氧乙烷合成
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三氯乙基磷酸酯,是性能优或者是。,“。和。的化台
良的磷酸酯类阻燃剂,增塑剂和改性剂,广泛物以及的氧化物“。
用于塑料,涂料和纤维索酯等制品中。,
作润滑油添加剂以及铀、钍和锝等稀有元素但产率仅为且纯度不高,工艺路线
的抽提剂。需要乙烯和氯气大量过量,为了循环使用设
据文献报道,其合成方法按照起始原料备要求高。工艺路线中,以。为氧化剂
的不同主要有以下四种。虽产率可达,但。还原为后,后处
氯乙醇与三氯氧磷合成法理复杂当以过氧化物为氧化剂时,则成本较
~ ℃
。。. 高,且产物分离复杂,纯度不高;以富氧空气
或氧气直接进行催化氧化,产率比达.
催化剂为类催化剂。例且无污染,
如.。等。制取高纯亚磷酸三氯乙基酯的廉价方
磷酸、乙烯和氯气合成法。: 法,该工艺路线不失为—种好的生产方法工
】‘艺路线原料易得,无三废污染。据文献报
一道,反应条件温和,按照所用催化剂的不同通
三口氯乙基亚磷酸酯氧化法“环氧乙烷的温度控制在~ ℃的范囝,继
。而于~ 下保温,总计反应时间在~
所用的氧化剂有: ;过氧乙酸。;氢之间;收率高,
过氧化叔碳化合物“,如。, 率虽各不相同,但都在~ . 的范围
富氧空气或氧气氧化剂不同, 之内;催化剂用量少,不同的催化剂其用量虽
反应条件及产率也不相同。多寡不一,但都在。投入量的. ~
环氧乙烷与三氯氧磷合成法。。’. 的范围里其缺点是催化剂价格较贵,
——堕以及环氧乙烷必须过量以上,而过
、
量的环氧乙烷又不允许含在产品中,因此后
采用的催化剂主要有”、一的盐处理或是采用真空脱气法以回收利用过量的
啦稿日期:
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环氧乙烷,或是用水洗法排除掉过量的环氧的~ . ,待全部混匀后开始通入环
乙烷。氧乙烷。小钢瓶中环氧乙烷经流量计通过胶
经以上对比分析,作者选取工艺路线管于搅拌下由气体导人管从反应瓶底导入混
进行合成研究。最初的设想仅是寻找价廉易合液,以不翻泡为标准,温度控制在~
制的催化剂。作者曾用~催化剂对某个加范围利用小钢瓶减重法测定其通入量,直至
成反应进行了合成研究尚未发表,筛选出所需要的~.的量为止。然后升温到
催化剂最佳用量为该反应所用原料的℃,继续搅拌反应几小时,厦应过程的检测
. 。同时考虑到原料尚无元素那么和反应终点按文献“的方法进行,得到粗产
高配位能力和反应活性,因此决定试用一品。粗产品于℃下分别用溶液
。用量的. 起,用和蒸馏水洗涤,最后在℃/真空
逐步递减法进行筛选,结果获得意想不到的干燥得无色透明的液