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第卷第期日用化学工业..
年月& .嬲
一氧化一一巯基吡啶锌盐的合成
汪敦佳,王国宏
溺北算范学院化学环境工程系,湖北黄石
摘要:以一氯吡啶为起始原料,在冰醋酸介质中用质量分数为% 直接氧化,再与进行巯基
化,然后同螯合成盐得到吡啶硫酮锌。同时还研究了溶剂的回收套用、不同催化剂对氧化反
应的影响及不同值对巯基化反应的影响,优化条件下总收率可达.% 。通过对溶剂的循环使用,
减少了溶剂冰醋酸用量.%,反应收率也提高了%左右,巯基化反应的值控制在~。产
品经熔点、含量、值和的测试,达到了出口标准的要求。
关键词:去屑止氧剂;杀菌剂;一氧化一一巯基吡啶锌盐;合成
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:—一一
一氧化一巯基吡啶锌盐是国内外公认的高效
低毒防菌防霉剂,又称吡啶硫酮锌。它是高。
效安全的去屑止痒剂,对皮肤无刺激性,只吸附在皮
肤表面,而不会透过角质层渗人皮肉,因此安全性很
高,是一种十分理想的洗发用品添加剂。长期使用该
添加剂制作的护发品,不但能很好地去屑止痒,而且◇
能够延缓头发衰老,推迟白发和脱发产生,所以广泛
实验部分
用于洗发香波的配方中。此外,农业上可作为果树、
. 仪器及主要原料
棉花、麦子和蔬菜等的有效杀菌剂,还可用作切削
熔点采用一显微熔点测定仪测定, 光谱采
油、压延油、冷却循环水的杀菌防霉剂、植物生成调
用美国公司型傅立叶变换红外光谱仪
节剂和蚕体消毒剂【卜。
测定压片。
吡啶硫酮锌的合成路线主要有种:①以一氨
一氯吡啶质量分数为% ;硫氢化钠质量分数
基吡啶为起始原料,经乙酰化、氧化、水解、重氮
为%;过氧化氢质量分数为%;冰乙酸、盐酸
化、氯化和巯基化,合成一巯基吡啶一一氧化物,
为工业品;邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、硫酸、硫
最后与锌盐螯合;②以吡啶为原料,经氧化后以
酸锌、氢氧化钠和碳酸钠均为化学纯试剂。
为催化剂与硫在溶液中共热制得一巯
. 实验步骤
基吡啶一一氧化物,然后与锌盐螯合【;③以一
.. 氧化
卤代吡啶为原料,经氧化、巯基化和螯合成盐等几步
向反应瓶中加人一氯吡啶.
合成得到吡啶硫酮锌. 。方法①工艺步骤太长,
.、量取冰乙酸,.,质量
总收率低;方法②虽说工艺简单,但巯基化收率极
分数为% ,.,启动搅
低,仅为%,也不适合工业化。方法③中一卤
拌,将反应物混合均匀,加热升温至℃~℃反
代吡啶原料国内有一氯代工业品,虽说活泼性不如
应,再向反应瓶内补加% ,
溴代吡啶,但其价格适中,特别适宜作为我国生产
.,于上述温度下保温反应。反应毕,减压
的原料。因此,我们以一氯代吡啶为原料,在
蒸馏回收醋酸含水、和少量未反应的
冰醋酸介质中用来氧化,再与溶液进行
氯吡啶,回收液下次可直接套用。瓶内残余液为黄
巯基化,最后成盐得到。其合成路线如下:
色,即一氧化一一氯吡啶的醋酸溶液,不用分离
收稿日期:——;修回日期:——
作者简介:汪敦佳一,男汉,湖北大冶市人,副教授,硕士,联系电话:。
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第期汪敦佳等:一氧化一一巯基吡啶锌盐的合成蝴
提纯,可直接作为下步反应原料。量冰乙酸.%,而且