对氟苯甲醛的合成.pdf.pdf

维普资讯
第卷第期精细化工.,.
年月.
对氟苯甲醛的合成
刘宇
沈阳药科大学,辽宁沈阳
摘要:以氟苯和为原料,和无水为催化剂,在.—.的压力下反应合成了对氟苯甲醛。
考察了各因素对转化率和收率的影响。得出最佳工艺条件为:氟苯/.,反应温度℃,用
量为反应物料总质量的.% ,反应时间为.。在此工艺条件下,氟苯转化为对氟苯甲醛的选择性可达
.% ,产率为% 以上,精制后产品纯度埘对氟苯甲醛% 。
关键词:氟苯;一氧化碳;对氟苯甲醛
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———


,,,
:,
...
.
: :.:.,,.%
..
.% .% .
:; ;
对氟苯甲醛简称是一种用途广泛的有控制二氯化物的比例,分离较困难,单程转化率较
机合成中间体,可用于医药¨、农药’’及染料等低,收率低,成本高;电解氧化法中,由于采用锰盐作
的合成,如用于治疗神经系统疾病的药物氟哌醇、氟为媒质,锰盐的循环量过大,生产对氟苯甲醛需
哌利多等药物的合成。目前合成对氟苯甲醛的方法要的锰盐电解液,回收使用工艺复杂。
主要有:以对氯苯甲醛为原料,用氟化钾氟化,得对本工艺采用伽特曼科赫反
氟苯甲醛;以对氟甲苯为原料,经氯化得对氟二应¨引,以价格比较低廉的氟苯和为原料,在无
氯苄,再经水解得对氟苯甲醛’;以对氟甲苯为原水和催化剂存在下,一步反应合成对氟
料,用锰盐做媒质经间接电氧化合成对氟苯甲苯甲醛,克服了前述方法存在的缺点,方法简捷、三
醛¨¨。以上合成对氟苯甲醛方法的缺点是:以对废少、收率较高、产物易提纯。
氯苯甲醛为原料用氟化钾进行氟化,需要较高的反
实验
应温度,由于醛基在高温下不稳定,易被氧化,所以
产物复杂、易变色,后处理困难,产品质量差;对氟甲. 仪器与材料
苯氯化水解法中,对氟甲苯在氯化时易得到一氯、二高压反应釜设计压力.,磁力
氯、三氯的混合物,通常需要通过控制氯化的深度来搅拌,大连市自控设备厂定制;发生装置自
收稿日期:——
作者筒介:刘宇一,女,辽宁阜新人,年毕业于中国药科大学化学制药专业,现在沈阳药科大学攻读硕士学位,主要从事化
学药物的研究和开发,电话:—。
维普资讯
第期刘宇:对氟苯甲醛的合成· ·
制;型旋转蒸发器上海申顺生物科技有限研究设计院;氯化氢,自制;氯化铝
公司;气相色谱仪上海科创色谱仪器公.%,工业品,上海盛龙化工有限公司。
司。氟苯.% ,工业品,天津万泰精. 合成反应式
细化工厂;一氧化碳.%,光明化工反应式如下所示。
:,
主反应:——等—一等—··,
—.
:
副反应:—一—等——
. —.

. 合成步骤
表氟苯与,不同配料比对反应的影响
.
.混合成浆料加入高压釜中,密封好釜
盖,向高压釜中通入:以驱除其中的空气,然后启
动发生装置,在搅拌和加压下向高压釜中通入
一定量的无水。当加热混合物的温度升到
时,开始通入,使系统压力升到要求的压力并
保持。当吸收速率从峰值明显下降时,就认为
反应进行完全了。降温排除过量的,把混合物倾为,二氟苯基氯甲烷;②主要是邻氟苯