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第期精细化工
相转移催化法合成乙酸氯丙酯的研究
成本诚赵亚萍胡天觉
叶南工业大学化学系,长沙
摩耜转咎帐亿作甩下, 。.
,
应是影响谈废醑反盘的主要因素.
。
维素酯类的溶剂。一般由卜氯一一丙醇与乙酸钾相转移催化剂有十六烷基三甲基溴化铵
共作甩后,再与亚硫酰氯反应而得】本烹以聚乙二醇一—。聚己
工业生产环氧氯丙烷的副产物,卜二氯丙炕和二醇一一等均为化学纯;十六烷
价廉的绪晶乙酸钠为原料, 用相转移催化法一基三丁基溴化辚为分析纯;工业级
步反应合成乙酸氯丙醣。除笔者之一的早期工季铵盐一平均分子量苄基三己基氯化
—℃;线型聚醚
外文献报导。其反应式表示如下: , 胺‘和—.曲华南理工夫学化学系提供。
。一—。堕主要仪器设奋和分析方法
有机合成仪,集热式磁力搅拌加热器.

—一红外光谱仪。原料
。“一“一“。“一一“
及产物中的酯以气相色谱分析: 型气相
色谱仪色谱柱、固定液为丁二酸乙二醇
℃.氢为截气。
●
称乙酸氯丙酯——实验步骤
, 称乙酸一氯乙丙酯—. 在反应瓶中加入计量的乙酸盐, .二氯
,产品中以为丙烷和催化制,接上冷凝管和温度计液相温
主. 本文中统称乙酸氯丙酯。度,然后进行搅拌和加热。反应到所需时间

相转移催化剂作用彳,,静置分层。分别对有机相和水相用气相色
较高,不经处理可直接重复使用,因而易于谱仪进行分析。实验表明水相中无酯蜂出现,
,一二氯雨故一般是弃去水相仅对有机相进行定罐分析。
烷的开发应用找到了一条新的途径。的产率都以乙酸盐为基准进行计算。
实验结果与讨论·
主要试剂和相转移催化剂相转档催化帮的选择
.二氯丙烷经精馏截取.℃/ ①不同催化剂韵性能比较
.的馏分. 结晶乙酸钠、无水乙艘结晶乙酸钠, ,二氯丙烷和催化剂之
钠和乙酸钾,以及。一二氯己兢等氯代蛏均为摩尔比为:.。·结晶’乙酸锵每敬投料
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精细化工年幕誊
,回流反应. 不同催化剂对乙酸氯丙酯与仲碳结合生成这是位阻效应的结果.
的总酯产率及和的分配情况见表。②一的循环使用
表僧化剂对确化反应的影响为了考察一斡萤复使用情况,在每次酯
化反应完成后。分出的有机相用减压蒸馏出●
酯产章和与
,一二氯丙烷和乙酸氯丙酯剩下的催化剂不
锟察丁巷经再生,即重复投料使用。重复使用次的结
不加催化剂
果列于表. 表中所列数据有些相差较大, 这
—. 【. .
. . . . 是由于每次蒸馏时的残留于瓶中的催化剂夹带
.. . . 着部分酯,有时未完全燕出所致.
. . ·
. . . . 表—循环使用对酯化产聿的影响
. . . 『.
从表看出,季铵型倦化剂一和