实验三 无水乙醇的制备.doc

袄实验三无水乙醇的制备肁预****要求:-99,实验步骤在98页(用分子筛制备无水乙醇);-41,蒸馏和沸点的测定。蚄一、;。肈二、实验原理莄分子筛具有高度选择性吸附性能,是由于其结构形成许多与外部相通的均一微孔,凡是比此孔径小的分子可以进入孔道中,而较大分子则留在孔外,借此以筛分各种大小不同的混合物。3A型分子筛只吸附水等分子,水由于水化而被牢牢地吸附在分子筛中,不吸附乙醇,故能制取无水乙醇。膄三、主要试剂及产物的物理常数蕿名称蒇相对分子量膅mp/℃羁bp/℃羂相对袆密度袅折光率肂溶解度/g·mL-1莆H2O羁乙醇薁***-∞肁∞芇∞莃四、主要试剂用量及规格袁%的乙醇mL膀五、仪器装置蚇肃制备装置蒸馏装置袃六、;,从色谱柱上端加入%的乙醇(使乙醇液面高度略低于分子筛),装上***化钙干燥管;;螁样品酒精度为%加入%乙醇mL馏分为mL外观:,水浴蒸馏,收集馏分,测量馏分体积;。馏分酒精度为%七、产品和产率原料酒精度:馏分酒精度:回收率:产品外观:无色透明液体八、?答:氧化钙法、分子筛法或阳离子交换树脂脱水法。?蒸馏时尾接管为什么要装上***化钙干燥管?答:因为无水乙醇具有很强的吸水性,所以在操作过程中必须防止水蒸气进入仪器,所用仪器必须事先干燥。为了防止水分进入蒸馏体系,应在尾接管上装上***化钙干燥管。 ?答:检验乙醇中是否含有水分,常用的方法有下列两种:⑴取一支干燥洁净的试管,加入制得的无水乙醇2mL,随即加入少量的无水硫酸铜粉末,如果乙醇含有水分则无水硫酸铜变成蓝色硫酸铜。⑵取一支干燥洁净的试管,加入制得的无水乙醇2mL,随即加入几粒干燥的高锰酸钾,若乙醇中含有水分,则呈紫红色溶液。