实验二十三无水乙醇和绝对乙醇的制备.doc

实验二十三无水乙醇和绝对乙醇的制备一、实验目的掌握回流及蒸馏操作技术,了解乙醇的纯化原理。二、实验原理在有机合成中, 溶剂纯度对反应速度及产率有很大影响。有些反应, 必须在绝对干燥条件下进行, 在反应产物的最后纯化过程中, 为避免某些产物与水生成水合物, 也需要较纯的无水有机溶剂。一般常用溶剂的纯化方法详见附录五。由于乙醇和水形成共沸物, 故含量为 % 的工业乙醇尚含有 % 的水。若要得到含量较高的乙醇,在实验室中用加入氧化钙( 生石灰) 加热回流。使乙醇中的水与氧化钙作用,生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。这样制得的无水乙醇, 其纯度最高可达 % , 已能满足一般实验使用。如要得到纯度更高的绝对乙醇,可用金属镁或全属钠进行处理。 2C 2H 5OH+ Mg(C 5H 5O) 2MgH 2+ (C 2H 5O) 2Mg+H 2O 2C 2H 2OHMgO+ 或 C 2H 5OH +NaC 2H 5ONa 12 +H 2 (C 2H 5ONa +H 2O CH 2H 5OHNaOH)+ 三、实验仪器与药品⑴仪器圆底烧瓶( 500ml ) 回流冷凝管干燥管蒸馏头温度计( 150 ℃) 蒸馏烧瓶⑵药品① 95 %乙醇 50m 生石灰(氧化钙) ***化钙高锰酸钾无水硫酸铜稀盐酸②金属钠 99 %的乙醇 25ml 邻苯二甲酸二乙酯 1g %乙醇 10ml 镁条或镁屑 碘片四、实验操作⑴无水乙醇( 含量 %) 的制备在 500 毫升圆底烧[1] 中,放置 200 毫升 95% 乙醇和 60 克生石灰[2] ,用木塞塞紧瓶口,放置至下次实验[3]。下次实验时, 拔去木塞, 装上回流冷凝管, 其上端接一无水***化钙干燥管[ 见图 1-5c] , 在水浴上回流加热 2~3 小时,稍冷后取下冷凝管,换上装有温度计和蒸馏头( 或蒸馏瓶), 改成蒸馏装置。[ 见图 1-6a] 。蒸去前馏分后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接受器,其支管接一***化钙干燥管, 使与大气相通。用水浴加热, 蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的重量或量其体积,计算回收率。取一支小试管, 里面放一小粒高锰酸钾或少量无水硫酸铜粉末, 迅速滴入几滴蒸馏后的无水乙醇, 塞住试管口。观察乙醇是否变为紫红色或变为蓝色, 如果没有变化说明含水量低, 产品质量符合要求。由于乙醇吸水很快, 所以检验时动作要快。高锰酸钾比无水硫酸铜灵敏。⑵绝对乙醇( 含量 %) 的制备①用金属钠制取: 按图 1-5c 装好仪器。在 250 毫升圆底烧瓶中,放置 2 克金属钠[4]和 100 毫升纯度至少为 99% 的乙醇,加入几粒沸石。加热回流 30min 后,加入 4 克邻苯二甲酸二乙酯[5] ,再回流 10min 。取下冷凝管,改成蒸馏装置,按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有橡皮塞的容器中。②用金属镁制取: 装置和操作同(1) 。在圆底烧瓶中放置 克干燥的镁条( 或镁屑)和 10 毫升 % 乙醇[6]。在水浴上微热后, 移去热源, 立即投入几小粒碘片[7]( 注意此时不要摇动) ,不久碘粒周围即发生反应,慢慢扩大,最后可达到相当激烈的程度。当全部镁条反应完毕后,加入 100 毫升 % 乙醇和几粒沸石,回流加热 1 小时。以下