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年第期化工时予·
邻氯对硝基苯胺的制备工艺及评价
镇江市化工局橱加留
一
、概谜药——贝螺杀等的原料,用途十分广泛。目
邻氯对硝基苯胺, 分子量., 熔点前产品呈膏状、含量低、运输、使用都不方
, 难溶于的醋酸,可溶于酒便, 用户迫切希望能有干品出售。产品含量
精、乙醚、,不溶于水和石油类溶剂。低, 包有较多的, 一二氯对硝基苯胺等
产品质量指标为,外观草绿色粉末状潮料, 杂质,重氮化以后必须过滤除去不溶物, 也
含量≥% , 干品初熔点≥℃, 。给操作带来不方便。
邻氯对硝基苯胺是分散染料的主要中间为了改进工艺,提高产品质量, 我们查
体。通过重氮化,可合成分散红玉、阅了有关资料,试图寻找一种理想的生产工
分散大红、分散红玉、分散红—艺。
, 分散大红、分散橙、分、工艺介绍
散大红等,
艳黄、银朱的重氮组成,也是冰染色这是目前国内主要的生产方法,其反应
基棕色盐和阳离子红及杀灭钉螺的农式如下:
一\ / 一。一

根据使用的氯化剂不同,又可分为种。在有机溶剂中用氯气氯化
敬氯酸钠氯化“逸是经典的对硝基苯胺在两相系统中用氯气氯化。
也是工业生产中至今仍在使用的方法。在木克对硝基苯胺,毫升氯苯和毫升水搅
桶内加水升,加入盐酸公斤后升拌混合, 于通入克氯气后分层。
温至, 加入对硝基苯胺公有机层用毫升%.在±下
斤,搅拌约分钟使之全溶。加冰降温至处理,得到~ 的产品。
一左右,自液面下缓缓加入次氯酸钠溶在乙腈溶剂中用一氯琥珀酰亚
液折% 公斤反应。随时以淀粉碘化胺氯化在装有温度计和回流冷凝管的
钾试纸检验应呈微蓝色。加料时间约三颈瓶中,
小时, 温度维持在~ 左右,加完后继升乙腈中,加热到℃时将一氯琥珀酰亚
续搅拌小时, 。混和物缓慢加热到回
浅蓝色不变, 即为终点。加水调整体积至流, 保持回流温度约分钟直至反应完
升, 静置沉淀,抽去上层废酸。如此重成。将反应混合物在真空中浓缩以除去部分
复两次、压滤。再用清水漂约小时,滤饼装乙腈,将剩余物溶解在毫升二氯甲烷中,
桶, 得邻氯对硝基苯胺折斯。并用氢氧化钠溶液×毫升清洗, 然后
敬氯酸钙氯化法用敬氯酸钙代用硫酸镁干燥, 浓缩得粗品, 用重结晶或蒸
替敬氯酸钠,按上述方法操作, 同样制得合馏精制,收率%,产品熔点。
格产品,且可降低成本。。邻氯苯胺硝化法¨
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化工时刊年第期
反应式如下:

一\~
一
二一\
一
\\/
,
≤一二/

份加入体积浓度% 的发姻硝酸在醋酸中的具有工艺流程短、操作简单的特点, 原料对
溶液, 将得到的异构混合物水解,水蒸汽蒸硝基苯胺和次氯酸钠本市就近供应, 仍将是
馏分离一硝基一一氯苯胺,蒸馏釜液结工业化生产中可行的工艺。但是对硝基苯胺
晶回收一硝基一一氯苯胺,得率分为等原料价格高, 使产品的经济效益不太理
% 和% 。想。如果用本市漂粉精副产之漂液代替次氯
—
. 氨化法酸钠,可以进一步降低成本。此法生产婀产
邻氯对硝基苯酚在