AM-B-602气相色谱法测定苯酚中的杂质.doc

Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse蒄AM-B-602气相色谱法测定苯酚中的杂质芃1、范围虿本标准规定了气相色谱法测定苯酚样品中的杂质,然而本方法不能够测定邻-甲酚,因此,如果需要的话用AM-B-106B方法测定邻-甲酚。蒆2、方法概述膄由内标法通过气相色谱仪,测定苯酚样品中的杂质。芅3、仪器肁1)带有色谱工作站的气相色谱仪膀检测器:FID羅最小性测量:<5pg碳/s,氮气载气肂线性范围:>106腿2)色谱柱:熔融石英的毛细管蕿15m(L)×(ID)×(膜厚)蚅固定相:聚乙烯乙二醇20M膃极性:极性PEG螆最高温度:220℃芃3)微量注射器:10μL、50μL蚀4)恒温箱:操作能力60±5℃葿5)分析天平:)螺纹口瓶:10和20mL螂7)烧杯:20和50mL莀8)移液管:1和10mL芆4、试剂芇1)乙酰甲醇:分析纯膁2)***:分析纯蒄3)乙酰苯:分析纯薂4)a-***苯乙烯:分析纯虿5)甲苯:分析纯袅6)-苯并呋喃:分析纯膅7)异丙苯:分析纯蚃8)四甲苯:分析纯螇9)苯基醋酸盐:分析纯薈10)二***苯甲醇:分析纯袅11)***异丁基***:分析纯蒀12)苯酚:高纯度合成苯酚将被使用,在用之前,苯酚应该在指定方法下通过气相色谱仪测定,确定不存在杂质。膀13)邻-甲酚:分析纯羈14)间-甲酚:分析纯蚆15)对-甲酚:分析纯薂16)氦:≥%芈17)氢气:≥%莇18)空气膂5、仪器参数薃1)柱温:以10℃/mm的速度从50℃升温到200℃后,维持温度在200℃薁2)进样温度:220℃袆3)检测器温度:300℃(FID)袂4)载气:氦12mL/min莀5)分流比:1/5蝿6)进样量:、以内标物质(四***苯)为基准测定校正因子蚃1)配制高含量标准(%)蒂在恒温箱里熔化近20g的高纯度合成苯酚,在恒温箱里加热10mL的移液管,移液管移取5g的熔化酚到10mL的螺纹口瓶,盖好瓶盖,冷却后,称量,;袇按下表加入规定量的化合物到螺纹口瓶里, 称取每个被加入化合物的重量,,表如下:蚅化合物重量(mg)莃四***苯50蒃乙酰甲醇150膀***40肄甲苯40肃a-***乙烯50芁2,3-苯呋喃100莈乙酰苯50螈异丙基苯50袄苯基醋酸盐100莂二四基苯基甲醇100蚀***异丁基***50芇邻-甲酚 50薄间-甲酚50腿对-甲酚50蝿(注意:将配制的高含量标准储备液储存在冰柜里。)蚇2)配制低含量(ppm)标准莅在恒温箱里加热标准高含量和50μL的微量注射器,(注:熔化温度不能超过60℃)膁用50μL已加热的微量注射器将高含量标准溶液25μL注入到一个10mL的螺纹口瓶中,,加入近似4g的已熔高含量合成苯酚,冷却混合物并称取苯酚,;羇用下列等式计算每组分的含量。肆Ci=[(Wi+Wm)/(Wt×(Wm+Wp))]×106肅式中Ci:组分的含量节Wi::(i)的总重量(g)袂Wm:(g)膂Wp:(g)蒆(注:将配制的标准低含量储存在冰柜里)螅3)以内标(四***苯)作为测定