AM-B-106气相色谱法测定苯酚中的杂质.doc

气相色谱法测定苯酚中的杂质1应用范围:本方法介绍了气相色谱法测定双酚-A工艺中循环进料罐里苯酚中的杂质的方法,但是本方法不能测定邻-甲酚,因此需用另外的方法来测定邻-甲酚。2方法概述:通过使用内标物,用气相色谱法测定苯酚原料中的杂质,各种杂质量可根据各自的峰面积与内标物的峰面积的比值来计算。3仪器::检测器:FID最小测能力:<5pgC/sN2作载气时线性动态范围:>;熔融石英生毛细管柱15m××℃::控制温度在60±5℃::10-::1和10mL4试剂:除了特别说明,所有测定中使用的试剂都是分析纯试剂***醇***苯乙***α-***苯乙烯甲苯2、3-苯并呋喃异丙苯四甲苯***二***苯甲醇***异丁基***苯酚:必须用高纯度的苯酚,使用前需用气相色谱仪在规定的条件下测定苯酚含量,保证其没有杂质。邻-甲酚间-甲酚对-甲酚氦气:%氢气:%空气:无油干燥空气5仪器参数:柱温:温度从50℃以10℃/min的加热速率上升到200℃,然后保持温度在200℃进样温度:220℃检测温度:300℃(FID)载气:氦气,12mL/min分流比:1/5进样量::,称重,,,加入瓶中,盖好瓶口各种杂质化合物质量mg四甲苯50***醇150***40甲苯40α-***苯乙烯502、3-苯并呋喃100苯乙***50异丙苯50***100二***苄醇100***异丁基***50邻-甲酚50间-甲酚50对-(ppm)(注)温度不要超过60℃。,,=[(Wi×Wm)/{Wt×(Wm+Wp)}]×106式中:Ci:i组分的含量Wi:根据6-1)得到的i组分的质量Wt:根据6-1)得到的所有组分的质量Wm:根据6-2)得到的高含量标样的质量Wp:根据6-2)得到的苯酚的质量(注)***苯为内标物校正因子的测定:***苯的校正因子Fi=(Ci×Ad)/(Cd×Ai)式中:Fi:i组分的和四***苯的校正因子Ci:i组分的含量Cd:四***苯的含量Ai:i组分的峰面积A