粉末压片法波长色散X 射线荧光光谱分析铁矿石样品的矿物效应校正初探[J].pdf

1
第!"卷!第#期! !!!!!!!!!!!光谱学与光谱分析$%&'!"!(%'#!))*==*,*==+
!--" 年# 月!!!!!!!!!!! !.)/012%30%)4567.)/0125&865&4393 :;&4!!--" !
粉末压片法波长色散 b 射线荧光光谱分析
铁矿石样品的矿物效应校正初探
单华珍!卓尚军" !盛!成!申如香
中国科学院上海硅酸盐研究所!上海!!---B-
摘!要!利用*-个国内铁矿石标样!对粉末压片法波长色散`射线荧光光谱分析铁矿石样品中主"次量元
素时的矿物效应校正进行了初步探讨#文章采用两种方法试图降低由于矿物效应带来的影响#第一种方法
&角度校正法'是在测量每个样品前&包括校正标样以及未知样'!对每个待测元素的!7角度进行实际测量!
以校正可能存在的角度偏移%第二种方法&峰面积法'是用峰面积代替峰强度!以校正由于峰形变化所带来
的影响#最后用回归分析后的Y 因子进行比较#结果表明!两种方法对矿物效应进行校正都可以不同程度
地改善铁矿石中主要元素的校正曲线!#如果在角度校正法或峰面积法的基
础上再用基体校正系数!除总a/外!其他组分均可以满足分析要求!但总a/仍需要采取其他措施#
关键词!波长色散`射线荧光光谱%矿物效应%定量分析%铁矿石
中图分类号!O=B#'<!!文献标识码!8!!!文章编号!*---,-B><"!--"#-#,*==*,-+
应和颗粒度效应会导致分析结果误差较大#一种有效的方法
引!言是针对每一种矿源的样品!通过其他方法定值来制备一套校
正标样!但这样除了成本高外!仍不能保证同一矿源的铁矿
!!铁矿石是炼铁的主要原料!在钢铁行业中!需要对铁矿石样品的矿物相或元素价态就是一样的!所以!有必要对压
石成份进行准确分析!特别是总铁和硫的含量非常重要#` 片法的矿物效应和颗粒度效应进行必要校正#
射线荧光光谱&`[a'法作为一种快速"有效"准确且自动化一般来说!一定波长的谱线的强度在一定范围内与粉末
程度高的多元素分析手段!在钢铁行业中应用非常普遍)*,<*# 样品的颗粒度成反比!当颗粒尺寸小到一定程度时!荧光强
`[a定量分析通常需要和未知样相似的校正标样#所谓度开始趋于稳定#颗粒度效应可以通过研磨"过筛或者添加
相似!主要指元素组成相似!元素存在的物理和化学状态内标"理论计算)B,>*减小甚至消除!但矿物效应却很难消除#
&如颗粒度!表面粗糙度"矿物相"化学态等'相似#通常采矿物效应)*-,*+*一般认为是由于元素在样品中以不同矿物相
用有证标准物质&L[\'作校正标样!但 L[\ 常常不能满足存在而造成的!包括元素存在的不同化学状态&价态"配位"
上述要求!这就要通过样品制备等手段来弥补# 键性等'#有文献)*B,!**利用普通`射线荧光光谱仪对化学
一般用`[a法定量分析铁矿石样品时可以采用熔融法态分析的应用进行研究#当元素存在于不同的矿物相中时!
制样或者粉末压片法制样#粉末压片法简单"快速!但由于其特征线能量会发生改变!而在波长色散` 射线荧光光谱
颗粒度效应)+*和矿物效应的影响!使得分析结果的准确度受&WA`[a'中!特征线能量的改变就意味着测量谱线的!7角