2，2′-二氯氢化偶氮苯重排生成3，3′-二氯联苯胺的研究（可编辑）.doc

2,2′-二***氢化偶氮苯重排生成3,3′-二***联苯***的研究(可编辑)2,2′-二***氢化偶氮苯重排生成3,3′-二***联苯***的研究维普资讯////0>.丁军委等.,二******化偶氮苯重生成,二***联苯***的研究,一二***氢化偶氮苯重排生成,一二***联苯***的研究丁军委孙国庆刘宝江秀华青岛科技大学化工学院,青岛摘要采用/催化剂催化邻硝基***苯加氢,制得,一二***氢化偶氮苯,再经过重排反应得到,一二***联苯***。研究了反应温度、硫酸质量分数和用量、反应时间等因素对重排反应的影响规律,确定了最佳重排反应条件,即反应温度、硫酸质量分数%、硫酸与的摩尔比:、反应时间。在最佳条件下,产物,一二***联苯***盐酸盐的收率为%.%,总氨基值大于.%。关键词,一二***联苯***,一二***氢化偶氮苯重排反应,一二***联苯***,在以版先在高压釜中以%的/为催化剂,催化为蓝本的《世界染料品种》中登录的邻硝基***苯加氢合成,然后将在酸性介个黄色颜料品种中,以为重氮组分的黄质中重排得到。色颜料有个,占.%。。准确称取产物%,并以每年%的速度增长,市场前景看好。准确至.,盐酸水与体积国内曾普遍采用甲醛一水合肼【法生产比:和水,搅拌,使试样溶解。然后加,但存在污染严重、废水量大、水合肼毒性太%的溴化钾溶液及水,冷却至大、对反应设备要求高等缺点,且最终收率仅有~?,以./的亚***钠标准溶液滴%。与甲醛一水合肼法相比,催化加氢还原定。滴定时应将滴定管尖插入液面以下,滴定至法不仅可以降低废水的排放量只有甲醛一水终点时,把滴定管提离液面,缓慢将滴试液滴在合肼法的/,而且能够减轻劳动强度。因此,碘化钾一淀粉试纸上成蓝色圈。后,用同样催化加氢还原法是生产的首选。方法测试,至试纸仍呈微蓝色润圈时,即为终点。的合成是以邻硝基***苯为基础原料,在用同样方法平行做一空白试验。碱性介质中进行还原,生成,一二***氢化偶氮盐酸盐含量以总氨基值计由下式计算:苯以下简称,。重排制备有硫酸重式中,??总氨基值,%;排和盐酸重排种方法。??亚***钠标准溶液摩尔浓度,/;本研究采用硫酸重排法,讨论了各因素对重.??样品消耗亚***钠标准溶液体积,排反应的影响,为/催化邻硝基***苯加氢合;??成提供参考。空白试验消耗亚***钠标准溶液体积,;实验部分??试样质量,。.主要试剂及仪器氢气、氮气、邻硝基***苯、氢氧化钠、盐酸、硫酸、甲苯、溴化钾、亚***钠。均为分析纯;%的收稿日期:..。/催化剂;碘化钾一淀粉试纸。作者简介:丁军委,博士,副教授,主要研究方向为精细化高压釜,烧瓶等。工,已发表论文余篇,曾获山东省科技进步一等奖。维普资讯////.精细油化进腱第卷第期、结果与讨论重排反应的影响,结果见图。由图可以看出,当硫酸质量分数较小时,,盐酸盐收率随之增加;当硫酸质量分数在法:硫酸重排法和盐酸重排法。加氢反应结束后,%左右时,收率达到最大,为.%;继续增加硫酸质量分数,收率略有下降。这主要是由于硫将甲苯溶液分成份,进行种重排法的比较试验。在硫酸重排法中,在内向酸质量分数增加,酸强度也增大,产物收率增加;但硫酸质量分数太大时,氧化及碳化作用较强,造装