紫外法对六价铬的检测.doc

方法:二苯碳酰二肼分光光度法定性检测:对样品表面污染物进行处理→35℃下干燥→在样品表面滴1~5滴二苯碳酰二肼溶液→观察颜色变化(如变红或紫色即证明六价铬的存在)、适用范围适用于电子电气产品中六价铬的测定。2、方法提要在碱性条件下将样品中水溶性和非水溶性的六价铬化合物浸提出来;浸出液中的六价铬在酸性条件下与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物,再在540nm处用紫外进行测定。步骤:定性检测后如有按以下步骤进行样品→粉碎→在碱性条件下浸提→加二苯碳酰二肼(DPC)→检测原理:二苯碳酰二肼可与六价铬在酸性条件下生成紫红色络合物。3试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。***::***钾:(DPC)***(1+9)***溶液(5mol/L):量取31mL***()加到69mL水中,混匀,备用(不使用有棕色烟雾的***配制):()(),用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,:()()于水中,移入1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度(PH=7,用PH计控制加HCl进行微调),100mg/L:准确称取于120℃下烘干2h后的***钾(),用水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,,:()于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。(DPC)显色剂:()溶于100mL***()中,保存在棕色瓶中。溶液退色时,。。,,,,,()至50mL容量瓶中,加水50mL,(),混匀,滴加2滴硫酸溶液(),使滤液pH值达到(2±),用水稀释至刻度,摇匀,。注意:校准溶液和浸出液的显色反应要同时进行。,长度不超过5mm的细条状或粉末状样品。(~)g(精确到1mg),()(),浸提液需完全浸没样品,充分摇匀。在(90~95)℃(3h,1h以上)。取出,冷却至室温,过滤,用水洗涤锥形瓶和样品,将滤液和洗涤液收集到烧杯中。滴加5mol/L***(),用酸度计()将溶液pH值控制在(±),如果出现絮状沉淀,需再过滤,留取滤液。同时做试剂空白实验。()到滤液()中,混匀,滴加硫酸溶液(),使滤液p