离子选择性电极法测定氟离子.doc

离子选择性电极法测定***离子廖薇化学一班41007048一、实验目的1、了解***离子选择性电极的构造及测定自来水中***离子的实验条件。2、掌握离子计的使用方法。二、实验原理***化物在自然界中广泛存在,也是人体正常的组织之一。人在日常生活中过多或过少的摄入***离子都会对人体有害。1976年全国颁发的《生活饮用水卫生标准》制定饮用水中的***含量不得超过1mg·L-1。水中衡量***的测定可采用蒸馏比色法和***离子选择电极法。前者费时,后者简便快速。将***化镧单晶(掺入微量***化铕(ⅱ)以增加导电性)封在塑料管的一端,·L-·L-1NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为参比电极,构成***离子选择性电极。用***离子选择性电极测定水样时,以***离子选择电极作指示电极,以饱和甘***电极作参比电极,组成的测量电池为***离子选择性电极︱试液‖SCE如果忽略液接电位,电池的电动势为:E=b--即电池的电动势与试液中的***离子活度的对数成正比。***离子选择性电极一般在1–10-·L-1范围内符合能斯特响应。***离子选择性电极具有较好的选择性。常见的阴离子-3NO、-24SO、-34PO、-Ac、-Cl、-Br、-I、-3HCO等不干扰,主要的干扰物是-OH。产干扰的原因,很可能是由于在膜的表面发生如下反应:-3-33FLa(OH)3OHLaF+====+反应产生的***离子因电极本身的响应而造成干扰。在较高酸度时由于形成而降低了离子活度,因此,测定时须控制试液的pH在5~6之间。通常用乙酸缓冲溶液控制溶液的pH。常见的阳离子除易于***离子形成稳定配位离子的+3Fe、+3Al、Sn(ⅳ)干扰外其他不干扰。这几种离子的干扰可以加入柠檬酸钠进行掩蔽。用***离子选择性电极测定溶液中***离子的活度,因此,必须加入大量的电解质如NaCl控制试液的离子强度。用***离子选择性电极测定***离子时,应加入总离子强度调节缓冲溶液,以控制试液的pH和离子强度以及消除干扰。三、仪器与试剂1、离子计;***离子选择性电极;饱和甘***电极;电磁搅拌器;100ml容量瓶7个;100ml烧杯2个;100ml移液管2个;吸耳球1个。2、·L-1标准溶液,总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)四、实验步骤(1)***离子选择性电极的准备***离子选择性电极在使用前,应在含有410-mol·L-1的或更低浓度的-F溶液中浸泡约30min。使用前,先用去离子水吹洗电极,再在去离子水中洗至电极的纯水电位。其方法是将电极浸入去离子水中,在离子计上测量其电位,观察其电位变化,如此反复进行处理,直至其电位稳定并达到纯水的电位为止。***离子选择性电极的纯水电位于电极组成有关,也与纯水的质量有关,一般在300mv左右,但在本次实验中,由于电极使用时间较长或其他原因,测得的纯水电位为358mv,与300mv相差较大。(2)线性范围及其能斯特斜率的测定在5只100ml容量瓶中,·L-1F-标准溶液于第一只100ml容量瓶中,加入TISAB10ml,去离子水稀释至标线,摇匀,-10?mol·L-1F-10?mol·L-1F-溶液;在第二只100ml容量瓶中,-溶液和TISAB10ml,去离子水稀释至标线,摇匀,配成3?mol·L-1F-溶液。.1-00