葡醛内酯工艺过程.doc

葡醛内酯工艺过程第一步、氧化 配酸锅内加入自来水或回收稀HNO3,缓慢加入适量的浓***,搅拌均匀后取样化验,浓度在76~79%(g/ml)之间,如不合格则用酸或水适当调节至合格,留氧化用。配料比淀粉:***(77%~79%)=250:268将***投入氧化罐,搅拌升温至50℃,投入亚***钠2%(250Kg/~2Kg)做引发剂。升温至70~80℃,保温15~20分钟,冷至60℃,然后投淀粉,分5次投入,每次两包(20分钟投完),每次投料温度分别为50~48℃、46~47℃、44℃、41℃、39~40℃,投完保温反应5小时,温度控制在40±2℃。反应完毕,浓氧化液500L(645?公斤)出来后,加水一倍中止氧化(体积)。水解时再加浓氧化液的三倍水(2000L),达氧化液酸度不得超过8%(g/ml)。第二步、水解清除氧化液表面泡沫,搅拌均匀后,化验氧化液酸度不得超过8%(g/ml),如偏高,加水调节至合格后,吸入水解锅内进行水解(2000L氧化液分两次水解),将1000L料液吸入水解锅后,全部打开排空阀(注:开始水解时,排空阀使用通向黄龙方向的排空阀,温度升到95℃后,正常水解排空阀使用直接排空阀,关闭黄龙排空阀)。同时以夹层蒸汽和直通蒸汽加热,当温度升至95℃时,关闭放空阀门,,温度为120℃计时,升温过程中,,温度升到135℃时,~,~,温度控制在135~137℃。水解时间由取样口所取料液来定(颜色淡黄色,无刺激性气味),水解结束后,排除外压,带压出料至贮槽中,静置过夜,供浓缩用。第三步、内酯化开启水冲泵,待外循环蒸发室真空度达到-,当达到蒸发室容量的1/2时(即蒸发室视镜中心处)停止进料,开蒸汽加热,温度不超过55℃,调节加热器进料量,连续均匀进料,保持蒸发和进料的平衡,蒸发室体积基本不变,即液面始终保持在视镜中心处,待水解液全部进完后,料液浓度为30~32Be时,并入浓缩锅。将浓缩液放入浓缩锅内,体积不得超过容量的2/3,,温度不超过55℃的条件下进行减压浓缩,待料液浓度达43~44Be时停止加热,并入浓缩液贮罐中,加入冰醋酸,每料(按125Kg淀粉计)75Kg,搅拌均匀后,将料液放入酯化槽内,静置过夜。将放置过夜的浓缩液吸入酯化锅内,体积不得超过容量的2/3,,温度不超过55℃的条件下,减压蒸馏蒸去稀醋酸,待料液浓度达到39~41Be时,停止浓缩,将料液放入动态结晶锅中。(老车间放冷库结晶)第四步、动态结晶酯化液放入结晶锅后,打开夹层冰盐水阀门降温,酯化液在结晶锅中总结晶时间为3天,2小时开搅拌一次,时间1-3分钟,转速10转/分,三天后,温度应降到(0~-5℃)第五步、甩水动态结晶后,迅速加乙醇,每料(按125Kg淀粉计)加15Kg乙醇调料转速30转/分,调匀后出至离心机甩滤,待母液甩干后,每机以3-5Kg乙醇洗涤料液,再甩干,称重后待精制。洗涤乙醇留下次调料。第六步、精制配料比葡萄糖醛酸内酯粗品:蒸馏水:乙醇:活性炭=1::;适量(~)按上述配比,将粗品、蒸馏水(≥90℃)、