气相色谱法实验报告.doc

现代分析测试技术实验报告指导老师:成绩:____实验名称:分散液液微萃取—气相色谱法测定苯及其同系物姓名:专业:学号:;;。,分别是载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和温控系统,其仪器构造示意图如图1所示。、测定的仪器分析方法,特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按流出顺序离开色谱柱进入检测器,被检测,在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线,如图2所示。在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留参数,如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯样和未知物的保留值,即可对物质进行定性分析。测量峰高或峰面积,采用标准曲线法、内标法或归一化法,可对物质进行定量分析。(Dispersiveliquid-liquidmicroextraction,DLLME)是2006年由Assadi提出的一种新型少溶剂的分离富集技术。微量萃取剂在分散剂的作用下,在样品溶液中形成大量亚稳态的微滴,由于萃取剂用量少(μL级)且与水相接触面积很大,所以可以迅速达到萃取平衡并有很高的萃取效率和富集倍数,该方法操作简便快速、环境友好。(FID检测器,日本岛津公司);Rtx-50毛细管色谱柱(30m××,美国Rtstek公司);80-2型离心机(上海手术器械厂);Mili-Q超纯水系统(美国Milipore公司);5mL具塞玻璃离心管;、甲苯、乙苯和二甲苯(BTEX)的***储备液置于0℃冷藏;***(汕头达濠精细化学品有限公司);实验用水为超纯水;其他试剂均为分析纯。色谱条件载气和尾吹气:N2(%);进样口温度200℃,柱前压140KPa,采用分流进样(分流比1∶20);色谱柱升温程序:40℃()-5℃/min-80℃();FID温度:250℃;Air压力50KPa,H2压力60KPa。实验步骤打开载气气源、空气和氢气发生器,设置载气柱前压140KPa,Air压力50KPa,H2压力60KPa,通气10min。打开电脑色谱工作站,进入仪器控制界面,设置进样口温度200℃、FID温度:250℃,色谱柱升温程序:40℃()-5℃/min-80℃(),分流进样,点击应用,等待仪器呈“Ready”状态。取五支具塞离心试管,、、、。******,盖塞振摇混匀3min,离心5min,µL萃取剂,进样得色谱图,分别计算出各物质色谱峰