气相色谱法实验报告.docx

实验五—气相色谱法实验
姓名:张瑞芳
学号:2013E8003561147
班级:化院413班
培养单位:上海高等研究院
指导教师:李向军
组别:2013年12月30日第二组
气相色谱法实验
实验目的
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实验原理

气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示:

仪器均由以下五个系统组成: 气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。

在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说,让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中,转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录
器记录下来,便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后,检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映,是研究色谱分离过程机理的依据,也是定性和定量的依据。


本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID),它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。

(1)试剂:甲醇、异丙醇、异丁醇
(2)仪器:气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪);
氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶;
色谱柱;
微量注射器。

打开稳定电源。
打开N2钢瓶(减压阀),以N2为载气,开始通气,检漏;。
调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
调节分流阀使分流流量为实验所需的流量。
打开空气、氮气开关阀,调节空气、氮气流量为适当值。
根据实验需要设置柱温、进样温度和FID检测器温度。本实验柱温的初始温度恒温。气化室及检测器温度设定,一般比柱温高50~100℃。
打开色谱工作站,设定相关参数。
待仪器稳定后,进样分析,注意进样量,1µ L左右。
峰记录与处理,微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据。
实验结束后首先调节柱温到室温,调节氢气、空气流量为零,随后关闭氢-空发生器,待柱温降到室温后关闭色谱仪,最后将氮气钢瓶关闭。

用气相色谱法对未知混合物进行气相色谱测定,可得其色谱图如图3所示:

Peak#

Area
Height
2

2386957
1627752
3

1451103

将未知物与标准溶液