硅 锰 磷等元素的化学测量方法.doc

化学分析方法(适用于普碳钢及低合金钢)硅的测定(硅钼蓝光度法) 试剂稀***(1+5)500ml水+100ml***高锰酸钾溶液(2%)100ml水+2g高锰酸钾碱性钼酸铵溶液:将钼酸铵溶液9%和碳酸钾溶液(18%)溶解后等体积合并,储存于塑料瓶中备用。(200ml水+18g钼酸铵)+(200ml水+36g碳酸钾)草酸(%)400ml水+10g草酸硫酸亚铁铵溶液(%),称硫酸亚铁铵溶液15g,加入稀硫酸(1+1)5ml混匀,然后用水稀至1升备用。500ml水++硫酸(1+1):称取试样30毫克,加置至250毫升高型烧杯中,加稀***(1+5)10毫升,低温溶解样品,逸去氮氧化物气体,加高锰酸钾(2%)2滴,继续加热煮沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10毫升,摇动15秒后,加入草酸(%)40毫升,硫酸亚铁铵溶液(%)40毫升,摇匀,以水作参比,波长680nm,1cm比色皿,直读含量。(试液颜色:绿色)锰的测定(高锰酸银盐光度法)试剂定锰混合溶液:称***银2g,溶于1+4***+100ml***+2g***银过硫酸铵溶液(15%)400ml水+60g过硫酸铵操作步骤:称试样50毫克置于250毫升高型烧杯中,加定锰混合溶液10毫升,加热溶解后,加入过硫酸酸铵溶液(15%)5毫升,摇匀,加热出现大气泡后数20秒放入凉水中冷却,冷却完后,加水40毫升,于波长530nm,比色皿2cm进行比色测定。(试液颜色:红色)注意事项过硫酸铵加入后要煮沸至大气泡出现。过硫酸铵配制时间3~5天。磷的测定(***化钠-***化亚锡磷钼蓝光度法)试剂:稀***(1+)250ml水+100ml***高锰酸钾溶液(2%)100ml水+2g高锰酸钾钼酸铵盐-酒石酸钾溶液;取等体积的钼酸铵(10%)与酒石酸钾钠(10%)混匀。(200ml水+20g钼酸铵)+(200ml水+20g酒石酸钾钠)***化钠-***化亚锡溶液:***化钠24克溶于1000ml水中,称***化亚锡2克,加盐酸(1+1)5毫升,加热溶解,以***化钠(%)稀至1升,当天使用。***化钠溶液可大量配制。500ml水+12g***化钠+1g***化亚锡操作步骤称样50毫克,置于250毫升高型烧杯中,稀***(1+)10毫升,加热至试样溶解,逸去氮氧化物气体,滴加高锰酸钾(2%)2~3滴,继续加热,二氧化锰沉淀产生,加入钼酸铵-酒石酸钾钠10毫升,摇匀,再加***化钠-***化亚锡溶液40毫升,以水作参比,于波长680nm,比色皿1cm,进行比色测定。(试液颜色:绿色)注意事项分析操作手续相对保持一致,以保证分析结果重现性和准确性。%时,读数时间较短,不可耽误。铬的测定试剂***(1+)高锰酸钾(4%)盐酸(1+3)磷酸(1+10)二苯偕肼溶液(%):称取4g邻苯二甲酸酐,溶于100ml热的无水乙醇中,,贮于棕色瓶中。分析操作称取试样10~30mg,置于150ml锥形瓶中,加入***(1+)10ml,低温加热溶解后,滴加高锰酸钾3~4滴,煮沸到沉淀出现(10s~15s),加入盐酸(1+3)1ml,继续加热至溶液黄色透明,加入磷酸(1+10)70ml,二苯偕肼溶液5ml,摇匀。于波长530nm处,1~2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。注:如果铬的含量大于1%,则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。(试液颜色:红色)合金钢中钛测定(变色酸比色法)方法要点试样溶解于王水中,以硫酸破坏碳化物,加草酸还原铁、钒、铬等,以消除干扰,使钛与变色酸生成棕色络合物,借此比色测定。试剂王水:1:2(***:盐酸)硫酸:1:1草酸溶液:5%变色酸溶液:3%称取变色酸试剂3g,亚硫酸钠3g,加少量水调成糊状,水稀至100ml,过滤,贮于棕色瓶备用。分析方法称取试样100mg于100ml锥形瓶中,加王水5ml,加热溶解后,加热溶解后,加硫酸(1:1)5ml加热温度需要控制,不能太高,微冒白烟,取下冷却,用水约20ml溶解盐类,稀至50ml,此为母液。(注:钼和钛做母液)吸上述母液10ml加草酸20ml,变色酸2ml,用水稀至50ml,摇匀,比色,于波长530nm,比色2cm,直读浓度。测钛(含量低吸取10ml,含量高吸取5ml)母液,加1:1H2SO45ml,加抗坏血栓(5%)5ml,加硫***酸铵(5%)5ml,用水稀至50ml。测钼。于波长470nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。注意事项加热时,温度不能太高,微微冒白烟即可。试样溶解后,加水稀释时要充分摇动,使盐类溶解。镍的测定试剂盐酸过氧化氢(30%)镍显色剂:A+B+水=20+50+250(8小时内使用)A:称取氢氧化钠80g,丁二污5g,酒石酸50g,加500ml水