亚磷酸二正丁酯的合成.doc

亚磷酸二正丁酯的合成2001年第30卷第4期石油化工PETROCHEMICALTECHNOLOGY?293?P??B?—《精细化亚磷酸二正丁酯的合成索陇宁甘肃兰州730060)(兰州石化职业技术学院,[攮要],反应时间,温度,溶荆用量等因素确定了合成亚磷酸二正丁酯的最佳反应条件,%.[关键词]亚磷酸二正丁酯;三氯化磷;合成[文章编号]10008144(2001)04—029303[中田分粪号]TE6248[文献标识码]A磷系极压抗磨添加剂中,亚磷酸二正丁酯具有比较优良的极压抗磨性能,,与硫系极压抗磨剂复合使用,,,在一5--0?下完成,同时排除氯化氢气体,产率达87%,97%.但此方法有缺点:(1)需要安装制冷系统,设备投资很大;(2)低温不利于氯化氢气体的及时排出,氯化氢在反应液中长时间存在,增加了副反应发生的机会,使产率降低,,在实际生产过程中工艺条件很难控制,氯化氢在反应液中排除困难,还会造成反应设备和蒸馏设备的严重腐蚀,,对亚磷酸二正丁酯的合成进行了系统研究,改进了合成方法,:--?,含量?99%;正丁醇:工业品,含量?97%;1一氯丁烷:工业品,含量?95%..'】主反应:PCI3+3C4I{90H一(c4I{90)2POH+c4H9CI+2Ha副反应:(c,~o)2tKxq+}I一clH9oP(cy~I)2+claC4I{9OP(OH)2+HCI—P(OH)3+C4H9a三价磷化合物具有易转变为五价磷化合物的性质,因此亚磷酸二正丁酯在产品中有两种形式同时存在,呈互变异构体.(qI{9o)2P__()H一(c4I{90),把137g三氯化磷放人滴液漏斗,将222g正丁醇放入另一滴液漏斗中,两滴液漏斗通过混合器与三颈瓶相连,三颈瓶上安装回流冷凝管,温度计,磁力搅拌器,并在冷凝管上端接水喷射泵(配压力计).开动水喷射泵,磁力搅拌器,控制三颈瓶液相温度75?,同时滴加三氯化磷和正丁醇,控制滴加速度,约50min滴加完毕,,在整个反应过程中用水喷射泵控制,真空度(,)x1OPa,反应生成的氯化氢被水循环吸收,可获得10%-20%,至液相温度160?(馏出物主要组份是1一氯丁烷,经处理后一部分可再次用作合成溶剂,另一部分以产品出售);切取120--124?/1333Pa馏份即得产品,蒸馏液相温度不大于180?,%.核磁共振谱图显示::,8=—:,.[收藕日期]2o0O一06—08.[作者荷介]索陇宁(1965一).男,甘肃省