肉与肉制品化学指标测定.doc

第一部分肉与肉制品化学指标测定实验肉与肉制品水分含量测定(香肠类制品除外)一、原理样品与砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上预干,然后在103±2℃的温度下烘干至恒重,测其质量的损失。二、仪器与设备实验室常规设备绞肉饥:孔径不超过4mm。玻璃或金属称量瓶:直径至少60mm,高约30mm。细玻璃捧:末端扁平,略长于称量瓶直径。三、试剂所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。砂:(12目),(60目)的筛。用自来水洗砂后,再用6mol/L盐酸煮沸30min,并不断搅拌,倾去酸液,再用6mol/L盐酸重复这一操作,直至煮沸后的酸液不再变黄。用蒸馏水洗砂至***试验为阴性。于150~160℃将砂烘干,贮存于密封瓶内备用。95%乙醇。四、,将样品于绞肉机中至少绞两次,使其均质化,充分混匀。绞碎的样品保存在密封的容器中,贮存期间必须防止样品变质和成分变化,分析样品最迟不能超过24h。(砂重为样品的3~4倍)和玻璃棒及称量瓶置于103±2℃的干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热30min,取出盖好,置于干燥器中,冷却至室温,,并重复干燥至恒重。~10g于上述恒重的称量瓶中。根据试样的量加入乙醇5~10mL,用玻璃棒混合后,将称量瓶及内含物置于水浴上,瓶盖斜支于瓶边。为了避免颗粒进出,调节水浴温度在60~80℃之间,不断搅拌,蒸干乙醇。将称量瓶及内含物移入干燥箱中烘2h,取出,放入干燥器中冷却至室温,精确称重,再放入干燥箱中烘干1h,%。五、结果计算计算公式:X(%)=×100式中:X——样品中的水分含量,%;m1——称量瓶、玻璃棒和砂的质量,g;m2——干燥前试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量,g;m3——干燥后试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量,g。当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,%。允许差:%。肉中脂肪含量的测定(索氏抽提法)一、肉与肉制品中总脂肪含量测定(一)原理试样与稀盐酸共同煮沸,游离出包含的和结合的脂类部分,过滤得到的物质,干燥,然后用正已烷或石油醚抽提留在滤器上的脂肪,除去溶剂,即得脂肪总量。(二)仪器和设备实验室常规仪器和设备:滤纸袋或滤纸、针、线、恒温水浴锅、铁架台及铁夹、烘箱、小烧杯、分析天平、托盘天平、干燥器。绞肉机:孔径不超过4mm。索氏抽提器。(三)试剂所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。抽提剂:正己烷或30~60℃沸程石油醚。盐酸溶液(2mol/L)。蓝石蕊试纸。沸石。(四)索氏抽提器的结构及作用原理索氏抽提器(如图)由抽提管(A)、接收瓶(B)和回流冷却器(C)三个部分组成。在抽提时,抽提管下端与接收瓶相接,而冷却器则与抽提管上端相接,抽提管经过管(D)与接收瓶相通,以供醚的蒸汽由接收瓶进入抽提管中。而提取液则通过虹吸管(E)重新回流到接收瓶中。接收瓶在水浴上加热,所形成的蒸汽沿管(D)进入冷却器,并于冷却器中冷凝。被冷凝的醚滴入抽提管中,进行抽提,将脂肪抽出。当吸有脂肪的溶剂超过虹吸管(E)的顶端时,则发生虹吸作用,使溶剂回流到接收瓶中,一直到溶剂吸净则虹吸管自动吸空。回流到接收器的溶剂继续受热蒸发。再经过冷却器冷凝重新滴入抽提管中,如此反复提取,将脂肪全部抽出。称取脂肪重量即可知脂肪的百分含量。A:抽提管B:接收瓶C:回流冷却器D:蒸汽沿管E:虹吸管图2 索氏抽提器(五),于绞肉机中至少绞两次使其均质化并混匀,试样必须封闭贮存于一完全盛满的容器中,防止其***和成分变化,并尽可能提早分析试样。~5g,,置250mL锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液50mL,盖上小表面皿,于石棉网上用火加热至沸腾,继续用小火煮沸1h并不时振摇。取下,加入热水150mL,混匀,过滤。锥形瓶和小表面皿用热水洗净,一并过滤。沉淀用热水洗至中性(用蓝石蕊试纸检验)。将沉淀连同滤纸置于大表面皿上,连同锥形瓶和小表面皿一起于103±2℃干燥箱内干燥1h,冷却。,用抽提剂润湿的脱脂棉擦净锥形瓶、小表面皿和大表面皿上遗留的脂肪,放入滤纸筒中。将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内,连接内装少量沸石并已干燥至恒重的接收瓶,加入抽提剂至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使抽提剂以每5~6min回流一次的速度抽提4h。,回收抽提剂,待瓶中抽提剂剩1~2mL时,在水浴上蒸干,于103±2℃干燥箱内干