硫代硫酸钠的标定及硫酸的配制.doc

硫代硫酸钠的标定及硫酸的配制第 10 周实验硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定目的要求(1) 掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法; (2) 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。实验原理 1、硫代硫酸钠标准溶液的制备基准物: ***钾标定反应: Cr2O72- +6I—+ 14 H+=2 Cr 3++3 I2+7 H2O 指示剂:淀粉指示液 2 、硫酸铜含量的测定标准溶液: 硫代硫酸钠标准溶液滴定反应: 2 Cu2+ +4I—=2 CuI ↓+ I2指示剂:淀粉指示液实验用品分析天平碘量瓶滴定分析所需仪器硫代硫酸钠( Na2S2O3•5H2O 或 Na2S2O3 ) 基准***钾( K2Cr2O7 , 需于 130 ℃烘至恒重) 硫酸溶液( 1+8 )碘化钾( KI) 淀粉指示液( 5g•L-1 水溶液:将 g 可溶性淀粉,加 10mL 水调成糊状, 在搅拌下倒入 90mL 沸水中, 煮沸 1~2 min , 冷却备用) 实验步骤 1、c (Na2S2O3) = mol•L- 1 硫代硫酸钠溶液的配制 13g Na2S2O3•5H2O (或 8g 无水硫代硫酸钠)→ 500m L 水溶解→煮沸 10min →冷却→待标 2、c (Na2S2O3) = mol•L-1 硫代硫酸钠溶液的标定基准***钾 → 250mL 碘量瓶→ 25 mL水+ 碘化钾+15mL 硫酸溶液→摇匀→静置 10min → 150 mL水→滴定近终点→2 mL 淀粉指示液→滴定(蓝色→亮绿色)→读数→记录平行标定三份 3、硫酸铜含量的测定 g 试样→ 250mL 锥形瓶→ 100mL 水→ 4mL 硫酸( 1+8 ) + g 碘化钾→滴定至淡黄色→ 2mL 淀粉指示液→滴定( 蓝色消失)→读数→记录平行测定三份数据记录与处理(1) 硫代硫酸钠溶液的标定项目 1# 2# 3# 倾样前称量瓶+ 试样质量(g) 倾样后称量瓶+ 试样质量(g) m K2Cr2O7 (g) 滴定消耗 Na2S2O3 的体积 V(mL) c(Na2S2O3) (mol/L) c (Na2S2O3) 平均值(mol/L) 绝对偏差 di 相对偏差 Rdi c(Na2S2O3) = 式中 c (Na2S2O3) ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度, mol•L-1 V ——标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L; V0 ——空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L;m ——基准***钾的质量, g; —— K2Cr2O7 的摩尔质量, g•mol-1 。2、硫酸铜含量的测定项目 1# 2# 3# 倾样前称量瓶+ 试样质量(g) 倾样后称量瓶+ 试样质量(g) m (CuSO4•5H2O) (g) 滴定消耗 Na2S2O 3 的体积 V(mL) (Na2S2O3) (mol/L) 平均值极差极差/ 平均值× 100% (CuSO4•5H2O) = 式中 c (Na2S2O3) ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度, mol•L-1 V ——滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, L; 2