甲钴胺片含量测定方法学研究.doc

甲钴胺片含量测定方法学研究.doc甲钻***片的含量测定检测方法研究徐丽平徐慧娟杭州康恩贝制药右限公司摘要目的:建立甲钻***片含量测定方法,为甲钻***片质量标准相关检测项目提供检测方法和实验依据。方法:样品碾细,以流动相溶解,制备供试品溶液;色谱分析条件:色谱柱为Diamonsil5uC18,;流动相:乙JJt-()(19:81);;检测波长:342nm。结果:甲钻***线性关系良好,%。结论:本法测定结果准确,可用于甲钻***的含量测定。关键词:甲钻***,高效液和色谱法甲钻***片活性成分甲钻***,主要用于治疗周围神经病。由于甲钻***对光敏感,故需包衣,包衣材料成分复杂,干扰大,现有的紫外分光光度法重现性差。本实验采用HPLC法测定甲钻***的含量,结果准确,复现性好。1仪器及试药高效液相色谱仪:安捷伦1100,VWD检测器,??工作站;电子天平:?2100;超声波清洗器。甲钻***对照品,浙江省药品检验所标定,批号:?,含量:?;乙腊为色谱纯,磷酸二氢钠为分析纯;甲钻***片为本公司生产,:Diamonsil5uC18();流动相:乙月青・()(19:81);;检测波长:342nm;柱温:常温;进样量:20ulo理论塔板数按甲钻***峰计算不低于2000,甲钻***与相邻杂质峰的分离度应符合要求。,照含量测定法进行测定,空白辅料不干扰测定,(图谱:c:\HPCHEM\1\DATAUGAFFX\00009)5线性考察精密称取甲钻***对•照品(050602,%,%),置于200ml容量瓶中,加含量测定项下的流动相溶解并定容至刻度,摇匀,得贮备液(相当于甲钻***|ig/ml),、、、、、,用流动相定容至刻度,摇匀,,精密量取20ul,注入高效液相色谱仪,记录色谱图,计算回归方程,,。*** (|.ig/ml) ):y=—,R2=,甲钻***在流动相中,〜|ig/ml浓度范围内,峰面积与浓度成良好线性关系。6精密度试验取含量测定项下的供试品溶液,连续进样测定6次,。序号123456峰面积(A)(A)(%)(%),照含量测定项下的方法进行测定,结果见表2-4o序号123456含量(%)