大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）.docx

大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）.docx实验一大气中二氧化硫的测定(盐酸副玫瑰苯***分光光度法)一、 实验目的掌握二氧化硫测定的基本方法;熟练大气采样器和分光光度计的使用。二、 实验原理大气中的二氧化硫被四******钾溶液吸收后,生成稳定的二***亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯***发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯***使用液含磷酸多少,分为两种操作方法。方法一:含磷酸量少,±;方法二含磷酸量多,±,是我国暂选为环境监测系统的标准方法。本实验采用方法二测定。三、 仪器1•多孔玻板吸收管(用于短时间采样);多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。空气采样器:流量0—lL/mino分光光度计。四、 、试剂1•蒸馆水25°⑷/cm。—。检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸憾水,(),室温下放置lh,若高镭酸钾不褪色,则蒸係水符合要求,否则应重新蒸係(lOOOmL蒸憎水中加1gKMnO7及lgBa(OH)2,在全玻璃蒸憾器中蒸憾)。(甲醛缓冲溶液)⑴环已二***四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=・1,2■环己二***四乙酸[(trans-lZCyclohexylenedinitrilo)tetraceticacid简称CDTA],,用水稀释至lOOmlo(2) 吸收储备液:量取36%-38%,-,用水稀释至100mL,贮于冰箱屮,可保存一年。(3) 甲醛吸收液:使用时,将吸收贮备液用水稀释100倍。。%(m/v)(H2NSO3H),,用水稀释至lOOmL密封保存,可使用10天。氢氧化钠溶液,C(NaOH)=。碘贮备液,C(l/2I2)=(I2)于烧杯屮,加入40g碘化钾和25mL水,搅拌至完全溶液后,用水稀释至1000mL,,C(l/2,l2)=,用水稀释至500mL,贮于棕色细口瓶中。,用少量水调成糊状(),慢慢倒入100mL沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。8・碘酸钾溶液C(I/6KIO3)=(KIO3优极纯,105・・・110°C干燥2h,溶解于水,移入1OOOmL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。硫代硫酸钠贮备液,C(Na2S203)=()3・5H2O),溶解于lOOOrnL新煮沸并已冷却的水中,,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度•若溶液呈现浑浊时,:,置于250mL碘量瓶中,加80mL新煮沸并己冷却的水,,振摇至完全溶解后,加(1+9)盐酸溶液lOmL[或(1+9)磷酸溶液5—7mL],立即盖好瓶塞,,,加淀粉溶液2mL,继续滴定蓝色刚好褪去。记录消耗体积(V),按下式计算浓度:C(Na2S2O3)=*(Na2S2O3)—-硫代硫酸钠贮备溶液的浓度(mol/L);V■…滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积(mL);(=/,置于500mL容量瓶中,用新煮沸并已冷却水稀释至标线摇匀,贮于棕色细口瓶中••(Na2S2O3)%EDTA・2Na溶液200mL(用新煮沸并已冷却的水配制),缓缓摇匀使其溶解•放置2-3h后标定浓度•此溶液相当于每毫升含320-400|:,置于250mL碘量瓶屮,加入新煮沸并已冷却的水50ml>.OmL盖塞,摇匀。于暗处放置5min,,%淀粉溶液2mL