污水化验操作规程[1].doc

目录1、污水COD的测定方法2、污水悬浮物的测定方法3、污水PH值的测定方法4、出水氨氮的测定方法5、污水碳酸氢盐碱度和VFA的测定方法6、污水溶解氧的测定方法7、好氧池出水30分钟沉降比的测定方法8、污水硫酸盐的测定方法9、 污水五日生化需氧量10、总悬浮物和挥发性悬浮物的测定11、总固体和挥发性固体的测定12、二氧化硫的测定13化验室安全注意事项化学需氧量的测定(COD)1测定原理在强酸性溶液中,一定量重铬酸钾氧化水样中还原物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。2干扰及消除酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族的有机物却不易被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低于2000mg/L以下,再进行测定。3方法的使用范围用025moI/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,用0025moI/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于5-50mg/L的COD值,但准确度较差。4仪器41回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置若干套42加热装置:COD加热器4325毫升或50毫升酸式滴定管5试剂51重铬酸钾标准溶液:12258克重铬酸钾(120度烘干两小时)溶于1000mI。52亚铁灵指示剂:邻菲罗啉1485克、硫酸亚铁0695克溶于100毫升水中。53硫酸亚铁铵标准溶液:395克硫酸亚铁铵溶于水,再加入30毫升浓硫酸,冷却后移入1000毫升容量瓶,用前标定。标定方法:1000毫升重铬酸钾标准溶液加水稀释至110毫升,加入30毫升浓硫酸,冷却后加3滴是试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色经黄绿色至红褐色即为终点。计算公式C=02500*1000/V54硫酸-硫酸银溶液:5克硫酸银溶于500毫升浓硫酸55硫酸汞:结晶或粉末6操作步骤61取2000毫升混合均匀的水样(或稀释后)置于250毫升磨口的回流管中,准确加入1000毫升重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30毫升硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动加热管时溶液混合均匀,加热回流2小时(自开始沸腾计时)。62废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把04克硫酸汞加入到加热管中,再加入2000毫升废水(或稀释后)摇匀,以下操作同上。63冷却后,用90ml蒸馏水冲洗冷凝管壁,取下加热管,溶液再度冷却后,加3滴是亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色经黄绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。64测定水样的同时,以2000ml蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验,记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。65计算COD=(V-V1)*C*8*1000/V7注意事项71使用04克硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用2000ml水样即最高可络合1000mg/L氯离子浓度的水样,若氯离子浓度较低,也可少加硫酸汞,若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。72水样取用体积按表进行调整,可得到满意的结果。水量取用量和试剂用量表水样体积025moI/L重铬酸钾标准溶液(ml)硫酸-硫酸银溶液(ml)硫酸汞(g)硫酸亚铁铵溶液滴定前总体积(ml)10050150200507020010030040100140300150450601502104002006008020028050025075**********对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0025moI/L重铬酸钾标准溶液,回滴时用001moI/L硫酸亚铁铵标准溶液。74水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。75测定结果应保留三位有效数字。76每次试验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。103-105℃烘干的总不可滤残渣(悬浮物)方法原理总不可滤残渣(悬浮物)是指不能通过滤器的固体物,当用滤纸法测定时,由于滤孔大小对测定结果有很大影响,所以报告结果时应注明测定结果。从总残渣减去总不可滤残渣也可得到总不可滤残渣的量。滤纸法方法原理:用滤纸过滤水样,经103-105℃烘干后得到总不可滤残渣(悬浮物)含量。仪器21称量瓶:内径30-50mm。22孔径为045um的滤纸及相应的滤器。3操作步骤31将一张滤纸放在称量瓶中,打开瓶盖,每次在103-105℃烘干2小时,取出,冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重为止(两次称量相差00005g)。32分取除