铑化合物化学分析方法.docx

铑化合物化学分析方法第1部分:铑量的测定***六氨合钴重量法编制说明(预审稿)铑化合物化学分析方法第1部分:铑量的测定***、高稳定性、高硬度和强耐蚀抗磨性等特性,铑主要用作高质量科学仪器的防磨涂料和催化剂,而铑化合物在催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面有广泛的应用,铑化合物(***铑(Rh(NO3)3)、硫酸铑(Rh2(SO4)3)、三***化铑(RhCl3)、碘化铑(RhI3)、醋酸铑(C6H9O6Rh)、***铑酸铵((NH4)3RhCl6)、辛酸铑( [Rh(CH3(CH2)6CO2)2]2)、乙酰***铑(C15H21O6Rh)、三苯基膦铑([(C6H5)3P]3RhCl))作为贵金属均相催化剂,已广泛用于氢甲酰化、加氢、羰基合成等重要的化工过程中。随着贵金属行业的发展,贵金属化合物复杂多样,市场需求量不断增加。目前尚未查到与铑的化合物的相关标准分析方法,在铑的分析方法中,现有分析方法都需要预先破坏金属有机化合物中的有机物或使铑转化成可被测定的状态,通过重量法[1~6]、等离子发射光谱法(ICP)[7~8]、火焰原子吸收光谱法(FAAS)[9~10]等不同方法的测定。光度法、ICP法、原子吸收光谱法,这些方法通常用作低量铑物料中铑的测定。目前高量铑测定的标准分析方法仅有YS/T561-2009贵金属合金化学分析方法铂铑合金中铑量的测定***六氨合钴重量法,此方法仅适用于铂铑合金中铑量的测定,对于复杂多样的铑化合物尚未见到可靠的标准分析方法。分析工作者从2008年开始了铑化合物中铑的分析测定进行的系统研究, 经过长期研究采用试料经***、盐酸、高***酸预处理后,于聚四***乙烯消化罐加盐酸-过氧化氢高温高压消解,在铑的***络合物微酸性溶液中,用***六氨合钴使铑呈复盐沉淀,此方法能够准确测定铑化合物中铑量,此方法测定范围:5%~50%;方法加标回收率:%~%;RSD<%。分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量,指导公平、公正交易,维护最佳秩序,促进最佳共同效益的必要条件之一,故制定该标准是很有必要的。为此,贵研铂业股份有限公司于2013年向上级主管部门提出制定“铑化合物化学分析方法铑量的测定***六氨合钴重量法”的国家标准计划书。于2014年11月获全国有色金属标准化技术委员会批准,计划编号为-T-610,项目起止时间为2014年11月~2016年12月,技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会,标准起草单位为:贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技(云南)有限公司。本标准主要起草人为:陶赛祥杨梅英罗一江王腾钱彦林金娅秋邢银娟甘建壮赵文虎朱武勋。本标准委托以下单位进行验证:第一验证单位:1、广州有色金属研究院;2、浙江冶金研究院;3、国家有色贵金属测试中心;第二验证单位:、标准主要起草人所做工作根据全国有色金属标准化技术委员会的要求,标准起草小组于2014年12月至2014年6月开展系统的条件实验、样品加标、杂质干扰等实验,于2016年4月并完成标准征求意见稿、编制说明、实验报告编写等工作。现将开展样品分析验证工作,并将标准分析方法讨论稿、编制说明和样品提交验证单位,以进行标准分析方法主要技术条件和样品分析结果准确度、精密度的