合金钢铅含量的测定石墨炉原子吸收光谱法.pdf

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合金钢—铅含量的测定—石墨炉原子吸收光谱法
范围
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本推荐方法用石墨炉原子吸收光谱法测定合金钢中铅的含
量。
本方法适用于合金钢中质量分数为的铅
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含量的测定。
原理
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试CSM料用盐酸、硝酸混合酸分解,将溶液注入石墨管中,用铅空
心阴极灯作光源,按仪器的工作条件和升温程序于石墨炉原子吸
收光谱仪上在处测量吸光度。计算出铅的质量分数。
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试剂
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分析中,除另有说明外,仅使用优级纯的试剂和蒸馏水或与其
纯度相当的水。
盐酸, 约/
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硝酸, 约/ 、
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氢氟酸, 约/
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铅标准溶液
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铅储备液, /
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称取金属铅(质量分数大于),精确至。
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溶解于( )硝酸中,煮沸赶尽氮氧化物,冷却后,移入
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容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含
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铅。
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铅标准溶液, /
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分取铅储备液( / )至容量瓶中,加
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· ·
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入硝酸,用纯净水稀释至刻度,混匀。此溶液含
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铅。
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铅标准溶液, /
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分取铅标准溶液( / )至容量瓶中,用
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纯净水稀释至刻度,混匀。此溶液含铅。
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仪器
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石墨炉原子吸收光谱仪,配备自动进样器,铅空心阴极灯
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所用石墨炉光谱仪应达到下列指标:
)最低灵敏度
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铅的特征质量应不超过/ 。
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)工作曲线线性
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工作曲线顶部浓度范围的斜率值(表示为吸光度变化
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量)在以同样方法测定时,与底部浓度范围的斜率值之比,不
!"-
应小于。
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)最低稳定性
(
工作曲线中所用浓度最高和最低(浓度为零者除外)的标准溶
液经各自测定次吸光度,所得之标准偏差,相对于最高浓度吸
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光度的平均值求得的相对标准偏差,应分别小于和。
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推荐分析条件
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分析波长: ,狭缝;
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原子化条件:预处理温度,原子化温度( );
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基体改进剂: ( ) ( )。
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操作步骤
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称样
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称取试样,精确至。
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空白试验
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随同试料做空白试验。
试料处理
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· ·
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将试料置于烧杯中,加王水( ),加热溶解,
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加入水,转移至容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
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试样中含铅量大