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利用鸡蛋壳合成甘氨酸螯合钙及其螯合率的分析


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　　摘要：以厨余垃圾鸡蛋壳为原料，将其进行一定预处理后，在不同温度下焙烧并磨成鸡蛋壳细粉。将鸡蛋壳粉与甘氨酸按质量比1 ∶ 2混合后在70 ℃下反应90 min，再于室温下静置24 h后得到针状晶体，然后用红外光谱对产物进行表征，经分析可知，反应产物为甘氨酸螯合钙。用X-4数字显示显微熔点测定仪对800 ℃焙烧的鸡蛋壳有膜样品、无膜样品与甘氨酸螯合后得到的产品进行熔点测定;对未焙烧的有膜样品和无膜样品于200、400、600、800 ℃焙烧，样品反应前后的溶液进行滴定分析，经计算得到反应的螯合率。结果表明，随着焙烧温度的升高，反应溶液中游离钙含量明显升高，经计算得到的螯合率也比200、400 ℃焙烧样品高。
　　 关键词：厨余垃圾;鸡蛋壳;螯合率;甘氨酸螯合钙;游离钙含量
　　 中图分类号： 文献标志码： A 文章编号：1002-1302（2020）15-0246-04
　　收稿日期：2019-10-07
　　基金项目：2019年天津市社科界千名学者服务基层活动大调研应用（合作）项目（编号：1903093）;国家自然科学基金青年基金（编号：51703164）;天津农学院教育教学改革项目（编号：2018-B-28）。
　　作者简介：闫宗兰（1978—），女，山东诸城人，硕士研究生，實验师，主要从事实验化学和环境催化方面的研究。E-mail：******@。 “垃圾是放错了地方的资源”，垃圾中的大部分物质可被回收利用。由于厨余垃圾鸡蛋壳的形成需要经过土壤-植物-动物的生态食物链过程，因此鸡蛋壳中富集的钙更易被机体吸收，而且在鸡蛋壳原料及蛋壳钙成品中，重金属含量远低于海洋生物来源（如牡蛎壳）和矿物来源（如方解石）的碳酸钙制剂，因此蛋壳钙产品更加安全可靠。近几年来，由废弃鸡蛋壳合成的各种补钙剂成为研究的重点[1-8]，如谷氨酸螯合钙、乳酸钙、苹果酸钙、醋酸钙、葡萄糖酸钙等。本研究以鸡蛋壳为原料，将其与甘氨酸一起合成甘氨酸螯合钙，并分析该反应前后的螯合率。
　　1 材料与方法
　　 材料与试剂
　　主要材料与试剂：鸡蛋壳（由天津农学院食堂提供）、甘氨酸、蒸馏水、盐酸1（2 mol/L）、盐酸2（盐酸与水的体积比为1 ∶ 9）、盐酸3（盐酸与水的体积比为1 ∶ 1）、乙二***四乙酸（EDTA）标准溶液（ 918 mol/L）、氢氧化钠（市售，含量为10%）、铬黑T指示剂、钙羧酸指示剂。
　　 主要试验仪器
　　 本试验所用主要仪器及相应厂家信息见表1。
　　 鸡蛋壳的预处理
　　首先，将收集好的鸡蛋壳洗净，分出一部分去掉内膜，于80 ℃干燥120 min，然后用多功能粉碎机将其粉碎，过筛得到大小相等、颗粒均匀的鸡蛋壳细粉。最后，将一定量的带膜鸡蛋壳粉、不带膜鸡蛋壳粉分成4份，分别于200、400、600、800 ℃焙烧180 min，并储存于干燥器中备用。
　　 甘氨酸螯合钙的制备方法及螯合率分析
　　称取一定质量的鸡蛋壳样品放入50 mL烧杯中，加入10 mL 2 mol/L盐酸酸化。当不再产生气泡后，加入10 mL蒸馏水，在50 ℃水浴锅中加热水解30 min，过滤，用EDTA滴定法测定酸水解液中的可溶性钙含量。然后，称取质量为鸡蛋壳细粉质量2倍的甘氨酸，逐步加到酸水解液中，等甘氨酸完全溶解后，放入60 ℃水浴锅中螯合90 min，取出置于室温，加入20 mL无水乙醇沉淀，在 3 000 r/min 下离心15 min，得到甘氨酸螯合钙针状晶体。测定离心后上清液中的游离钙含量，根据测得的反应前、反应后体系中的游离钙含量，计算甘氨酸螯合钙的螯合率。
　　2 结果与分析
　　 800 ℃焙烧后鸡蛋壳与甘氨酸螯合后产物的红外谱图分析
　　 从图1可以看出，有膜和无膜对红外峰位置的影响不大。甘氨酸与钙配位后，主要的吸收峰发生了明显的位移，相对强度也发生了一定的变化。甘氨酸在2 500～3 200 cm-1左右有1个强而宽的吸收峰，并且在1 600 cm-1附近有强峰，表明甘氨酸中含有—COOH基团，而甘氨酸螯合钙的红外谱图中没有这种信号，说明产物中没有游离甘氨酸。2 200 cm-1 左右处的NH+3吸收峰在形成配合物后消失不见，这说明产生了螯合物。甘氨酸配体在 3 200