燀苦杏仁检验方法确认方案.doc

燀苦杏仁检验方法确认方案.doc憚苦杏仁检验方法确认方案
一、 简介
輝苦杏仁 取净苦杏仁，照輝法去皮。用时捣碎。主要用于降气止咳 平喘，润肠通便。用于咳嗽气喘，胸满痰多，肠燥便秘。
二、 验证目的：
輝苦杏仁检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P187,为保证 生产出的成品符合检验标准的要求，确认该检测方法是否适用于本公司生 产的成品检验。现对质量标准分析方法进行验证，确保检验结果的准确可
三、 验证范围
、鉴别
、含量测定
四、 验证小组成员及职责


表1：
五、 验证实施步骤
1•为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施
：己经过校正并在有效期内
：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器
：均购自江西省药品检验所
：均符合检验要求
：
《中国药典》2010年版一部
《药品生产验证指南》（2003版）
2•鉴别
：取本品粉末2g,置索氏提取器中，加二***甲烷适量，加 热回流2小时，弃去二***甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml,加热回流30 分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁昔对照品，加甲醇 制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试 验，吸取上述两种溶液各3M,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三***甲 烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15： 40： 22： 10）5〜10°C放置12小时的下层溶液为 展开剂，展开，取出，%磷钳酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在 105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点。
：取二***甲烷适量，置索氏提取器中，加热回流2小时， 弃去二***甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml,加热回流30分钟，放冷，滤 过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁昔对照品，加甲醇制成每lml含2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种
溶液各3卩1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三***甲烷-乙酸乙酯-甲醇- 水（15： 40： 22： 10）5〜10°C放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取 出，%磷钳酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在105°C加热至斑点 显色清晰。
：
表2
:试验A供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点。试验B供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上未显 相同颜色的斑点。


照高效液相色谱法测定。
仪器：L-3000高效液相色谱仪

剂；以乙＞%磷酸溶液（& 92）为流动相；检测波长为207nmo理论板 数按苦杏仁昔峰计算应不低于7000o
取苦杏仁昔对照品适量，精密称定，加甲醇 制成每lml含40 Pg的溶液，即得。
取本品粉末（过二号筛）,精密称定, 置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率
250W,频率5