X荧光分析仪的应用.pdf

X荧光分析仪的应用康志军刘喜会 (G)x荧光分析仪,经过两年的应用,基本取代了传统的化学分析方法,分析准确度和仪器稳定性可满足生产控制需要,同时提高了分析速度,减轻了分析人员的劳动强度,取得了较好效益。 l FJ-2810(G)X荧光分析仪工作原理 FJ一2810(G)X荧光分析仪属于能量色散x射线荧光分析仪,它是利用x射线激发被分析元素的原子,从而产生该元素的特征x射线,由Si(Li)探测器接受此特征X射线,经过前放、主放、模数转换器(ADC)变成微机可以接受的数字量,而被多道谱仪所采集。由计算机将所获取的特征x射线的强度数据,进行一系列的数学处理,加以标定、线性拟合、校正,最后得到样品中各元素的含量。线性拟合的目的是为了得到相关直线,求得: I=kx+b 式中:卜一所测元素的特征X射线强度 x一所测元素的百分含量洲率 it--截距该分析仪系统框内如图1所示图l (G)X荧光分析仪硬件系统方框图 2仪器的标定仪器标定的目的是为了求得相关直线的k、b值,而X荧光分析仪是一种相对测量仪器,它是在测量一定量的已知化学分析结果标样的基础上,做出工作曲线达到准确测量。标定所用的基准试样的制备方法、基准数据的选取对于仪器标定至关重要。 145 X荧光分析仪分析的每个样品应准备15—30个基准试样,均应选用生产中的样品进行调配,基准试样中各元素的百分含量应有各自的变化梯度,百分含量范围应覆盖实际生产所可能达到的范围,但也不可过宽,以免影响准确度。生产中正常范围内的数据可多取一些,近曲线边缘的可少取一些,但不可没有。基准试样应用粉磨机将其粉磨至指定细度,。调配基准试样中时,需用万分之一电光天平称量,混合充分,搅拌均匀。 ,取其平均值,以最大限度消除人为误差。 ,硼酸79(托盘天平称即可),按要求倒入特制压模中,按设定好的压力和保压时间在压片机上加压成型,一般设定压力22~24MPa,保压lmin。保压时若有回压现象,需重新压片成型。 (管压、管流、偏压、测量时间及是否抽真空)进行测量。在抽真空的情况下,必须等真空度稳定后方可测量。归一样品也要进行测量。 ,所以可将水泥制成象与基准样片相同的试饼,用以定期测定仪器的精确度(一般在加液氮后测定归一系数,校正测定结果)。归一样品选用水泥(普通水泥生料、熟料、石灰石选用普通水泥,高铝水泥生料、熟料、铝矾土选用高铝水泥做归一样),将水泥加入少许水搅拌成塑性团块,然后压片,并在水泥养护箱中养护1d, 取出后在水中沸煮2h,使其充分水化,最后在磨片机上粗磨、细磨,抛光表面光滑的试饼,即归一样品。 ,一般设置在该元素的Q谱线上,设置感兴趣区~般采用全谱峰面积法,并尽可能使感兴趣区的左、右道加在谱峰较平缓的地方。 、强度文件、影响元素及制定工作曲线将标样的化学分析结果输入浓度文件中,将标样的强度结果通过测量,自动输入强度文件中,不断修改影响元素,找出最佳影响元素,使工作