三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告.docx

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三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成与表征研究
姓名： KITTY
学号： XXXXXXXX
学院： 化学与材料工程学院
专业： 高分子材料与工程
班级： 材料 XXX班
同组成员： XXXXXXXX
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前言
三草酸合铁酸钾的制备原理
用 Fe 与 H2SO4反应生成 FeSO4，加入 (NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与 H2C2O4作用生成
FeC2O4，再用 H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。
重量分析法测定水含量的原理
结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。 K3Fe (C2O4)·3H2O加热至 100℃时失去全部结晶水， 230℃时分解。 任何物质在空气
中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在 110℃左右烘干吸湿水。称取一定质量的试样，在 110℃下加热到温度不再改变为止，试样减少
质量就是水的质量。
高锰酸钾连续滴定法测 C2O42- 和 Fe3+含量的原理
测定草酸根含量
-
2-
的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行，
MnO与 C O
4
2
4
不断产生
2+
2+
Mn ，由于 Mn 的催化作用使反应速率加快。因此，滴定速度应先慢后
快，尤其是开始滴定时， 滴定速度一定要慢， 在第一滴 KMnO4紫红色没有褪去时，
不要加入 KMnO第二滴溶液， 否则过多的 KMnO溶液来不及和 H CO 反应，而在热
4
4
2
2
4
的酸性溶液中分解：
-
+2+
+12H ==4Mn +5O↑+6HO。
4MnO
2
2
KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用 KMnO4自身的颜色指示滴定终点。
(2) 测定铁离子含量
-2+
3+
2+
MnO与 Fe 反应，用锌粉将样品中的
Fe 还原成二价，则用高锰酸根与
Fe
4
反应， KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用 KMnO4自身的颜色指示滴定终点，则可计算
3+
出样品中含 Fe 的含量。
以磺基水杨酸为指示剂 , 在 pH 为 左右的溶液中， 磺基水杨酸与 Fe3+形成紫红色络合物。用 EDTA滴定时， Fe3+与 EDTA形成稳定的淡黄色络合物，以此进
行 Fe3+含量的测定。
分光光度法测铁的含量的原理
根据朗伯比尔定律： A=kbc，当入射光波长及光程 b 一定时，在一定的浓度范围内，有色物质的吸收光度 A与其浓度 c 成正比。只要绘出 A-C 标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得试液的浓度值，求得试样的含量。用电导率法测定三草酸合铁酸钾的解离度的原理
电导率是物体传导电流的能力。 电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极
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板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压）
，然
后测量极板间流过的电流。 根据欧姆定律， 电导 G为电阻 R 的倒数，由导体本身
2
决定的， G=K*A/L 或者 K=G*L/A,K 称为电导率，是长 1m、截面积为 1m的导体的
电导，对于电解质溶液，电导率是电极面积为
2
1m 且两极相距 1m时溶液的电导，
电导率的基本单位是西门子 S。
电解质溶液的摩尔电导 =电导率 * 溶液体积 =K*10-3 /c ，一般是先测定电导率，再根据上式求摩尔电导。
弱电解质在稀释时可看做完全电离，这时溶液的摩尔电导叫做极限摩尔电导，在一定温度下，弱电解质的极限摩尔电导是一定的，可查得。一定浓度的弱
电解质，其解离度等于该浓度时的摩尔电导与极限摩尔电导之比， 所以可以通过测定摩尔电导求得解离度。
1 实验部分