聚乙烯醇的制备.ppt

实验三 聚乙烯醇的制备实验目的 1 .掌握高分子化学反应的特点; 2 . 了解产物的应用。实验概述聚乙烯醇( PVA )是不能直接通过其单体而聚合的。这是由于游离的乙烯醇很不稳定,容易异构转化变成乙醛或环氧乙烷。工业上应用的聚乙烯醇是通过高分子化学反应由聚醋酸乙烯酯醇解而得到。醇解反应可以在酸性或碱性介质中进行。本实验采用以甲醇为溶剂, NaOH 为催化剂进行的醇解反应。为了使实验能适合教学需要,醇解条件比工业上采用的条件缓和。 PVAc 在碱性介质中的醇解反应为 H 2C HCOCOCH 3 * *+nCH 3OH H 2C HCOH * *+nCH 3COOCH 3 n (1) CH 3COOCH 3+NaOH CH 3COONa+CH 3OH H 2C HCOCOCH 3 * *+nNaOH H 2C HCOH * *+nCH 3COONa n (3) (2) 其中( 1)为主反应,在主反应中 NaOH 仅起助催化剂作用。( 2)( 3)两副反应速度随反应体系中含水量的增加而增大,副反应速度增大,消耗大量的 NaOH ,从而降低了对主反应的催化作用, 使醇解反应进行不完全。因此,为了尽量避免这种副反应。对物料中的含水量应有严格的要求, 一般控制在 5% 以下。 PVAc 的脱醋酸的反应速度与聚醋酸乙烯酯的聚合度几乎无关,只随反应的进行而变化。仪器和药品聚醋酸乙烯酯(自制),甲醇,氢氧化钠,三口烧瓶, 球形冷凝管,搅拌器,小烧杯,量筒,滴管,玻璃棒, 温度计,水浴实验步骤移取自制 PVAc 树脂 3g 放入盛有冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中,加入 30ml 甲醇,开动搅拌,加热,温度控制在 40 ℃,待树脂全部溶解后,冷却至 35 ℃,用滴管逐滴加入 2ml 事先配好的 NaOH — CH 3 OH 溶液(称取 于小烧杯中,加入 5mlCH 3 OH ,使之完全溶解而配成)。滴加完毕,加速搅拌,注意观察,当体系出现冻胶时,急剧搅拌半小时,当冻胶打碎后, 再加入余下的 NaOH — CH 3 OH 溶液。水浴温度控制在 35 ℃,继续反应