EDTA滴定法测铅锌.docx

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EDTA滴定法测铅
一般矿样
方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸
铅，在pH为～的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。其反应式如下：
H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+
含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测定，但试样中含锑量不超过50mg时，可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除其影响；少量铋亦可加入酒石酸消除其影响，大量二氧化硅影响乙酸——乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取，可在分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅逸出，10mg以上钨也能影响硫酸铅的完全浸取，是结果偏低；10mg以上的钡能使结果偏低，由于形成铅钡的硫酸复盐沉淀，使铅不能完全被乙酸——乙酸钠浸取。如硫酸铅沉淀中夹杂少量铁铝，应在滴定时加氟化钾掩蔽。试样中含砷高时，可在硫酸冒烟时加氢溴酸除去。10mg锡和10%左右的钙不影响测定。
本法适用于矿石中 1%以上铅的测定
试剂配制
乙酸——乙酸钠缓冲溶液： 称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入 10m
冰乙酸，用水
稀释至1000ml，摇匀。
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二甲酚橙指示剂（5g/L）：称取二甲酚橙，溶于100ml水中，如不易溶解可加3～4滴
氨水。
EDTA标准溶液： 称取乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后
移入1000ml
容量瓶中，加水定容。此溶液 C(EDTA)=L.
铅的标准溶液：称取金属铅（%）于400ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），待激烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水定容。此溶液含铅2mg/：移取铅标准溶液于250ml烧杯中，加热蒸发至3～5ml,加10ml硝酸，10ml硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持5min，冷却。以水洗杯壁，加50ml水，煮沸数分钟，。标定时做空白试验。
按下式计算EDTA标准滴定溶液对铅的滴定系数：
FPb=ρPb*V/(V1-V0)
式中FPb——滴定系数，与标准溶液相当的铅的质量，g/ml;ρPb——铅标准溶液的质量浓度，g/ml;
V——移取铅标准溶液的体积， ml
V1——滴定铅消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，ml
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V0——滴定空白溶液消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，ml
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分析步骤：
称取试样于250ml烧杯中，加氟化钠约（试样中硅含量低时不用加），加7～10ml盐酸，于低温处加热溶解，蒸发至3～5ml,加10～15ml硝酸，继续加热数分钟，稍冷，加入～氯酸钾（试样含硫及有机物少时不用加），加热使有机物完全氧化，加10ml硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持5min，冷却。
以水洗杯壁，加 50ml水，加3～5ml200g/L酒石酸溶液（如试样中不含锑，
铋时可不加），加热煮沸数分钟使可溶解性硫酸盐溶解，在冷水中冷却 1h后，
在带有滤纸浆和脱脂棉的漏斗上过滤，用硫酸（1+19）溶