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实验五填料精馏塔理论塔板数的测定
精馏操作是分离、精制化工产品的重要操作。塔的理论塔板数决定混合物的分离程度,因此,理论板数的实际测定是极其重要的。在实验室内由精馏装置测取某些数据,通过计算得到该值。这种方法同样可以用于大型装置的理论板数校核。目前包括实验室在内使用最多的是填料精馏塔。其理论板数与塔结构、填料形状及尺寸有关。测定时要在固定结构的塔内以一定组成的混合物进行。

一. 实验目的
,学会安装、测试的操作技术。
,了解精馏操作的影响因素,学会填料精馏塔理论板数的测定方法
。
二. 实验原理
精馏是基于汽液平衡理论的一种分离方法。对于双组分理想溶液,平衡时气相中易挥发组分浓度要比液相中的高;气相冷凝后再次进行汽液平衡,则气相中易挥发组分浓度又相对提高,此种操作即是平衡蒸馏。经过多次重复的平衡蒸馏可以使两种组分分离。平衡蒸馏中每次平衡都被看作是一块理论板。精馏塔就是由许多块理论板组成的,理论板越多,塔的分离效率就越高。板式塔的理论板数即为该塔的板数,而填料塔的理论板数用当量高度表示。填料精馏塔的理论板与实际板数未必一致,其中存在塔效率问题。实验室测定填料精馏塔的理论板数是采用间歇操作,可在回流或非回流条件下进行测定。最常用的测定方法是在全回流条件下操作,可免去加回流比、馏出速度及其它变量影响,而且试剂能反复使用。不过要在稳定条件下同时测出塔顶、塔釜组成,再由该组成通过计算或图解法进行求解。具体方法如下:
1. 计算法
二元组份在塔内具有n块理论板的第一块板的汽液平衡关系符合平衡方程式为:
= (1)
y1--第一块板的气相组成
xw--塔釜液的组成
--全塔(包括再沸器)(相对挥发度)的几何平均值=
N--理论板数
故有 N=-1 (2)
上式称为芬斯克(Fenske)公式。
采用全回流操作时,塔顶为全凝器,则塔顶气相组成即等于塔顶馏出液组成,,于是式(2)可以写成
N= (3)

用二元体系的汽液平衡数据作x-y图,在平衡线与对角线间作xp至xw的阶梯。直到x≤xW。

三. 实验设备与试剂
1. 精馏设备如图5-1所示。
2. 实验仪器:
阿贝折光仪 1台
501型超级恒温器 1台
KDM型调温电热套 1台
取样瓶 2个; 1000ml烧瓶 2个
500ml量筒 1个; 60ml滴瓶 2个
100ml 量筒 1个; 滴管 6支
50ml滴定管 2支;
(250C)
(200C)

1. 实验前的准备工作:
检查精馏装置是否垂直,检查冷却水是否畅通,检查温度控制系统是否正常,磨口塞子和旋塞是否如图塞好。
,检查恒温控制系统是否正常。
,取其中一份倒入1000ml烧瓶,塞好磨口塞子同时开启冷却水至溢流正常。
,初期调节电压至220v,釜液沸腾后调节电压至150v, 到刚开始液泛时调节电压至100v,并保持在全回保流条件下稳定操作,待溶液回落到塔釜时使釜液再次液泛,调节电压保持在全回流条件下稳定操作。