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实验六 磷酸的电位滴定
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以d2pH/dV2为纵坐标,对应的V为横坐标描点作图,得到图8-2(c)。显然,当
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Δ2pH/ΔV2 = 0时,二级微商由正值变化到负值,此点即为滴定终点。
用电位法绘制滴定曲线,不仅可以确定滴定终点,还能求算H3PO4的Ka1和Ka2。
从pH-V滴定曲线上找出滴定到第一个终点所用NaOH滴定剂体积一半时对应的pH,此时[H3PO4]≈[H2PO4-],由Ka1≈[H+][H2PO4-]/[H3PO4]计算得到Ka1=[H+],即pKa1=pH。由于磷酸的Ka1较大,用上述最简式计算误差大,最好采用下列公式计算。
[H+] = (1)
由于[H+] >> [OH-],上式可简化为
[H+] = (2)
同理可得到H3PO4的Ka2,但应根据第二个滴定终点所用的NaOH体积一半时对应的pH求算。此时pH粗略地估算约等于pK2。较精确计算时,应将(2)式略作改变。即
[H+] = (3)
mol·L-1 mol·L-1 H3PO4,绘制出pH-V滴定曲线。由此滴定曲线上用三切线或一级微商法准确求出pHep1和pHep2;Ka1及Ka2。其数据处理方法可以用手工法,也可以用计算机法。处理H3PO4电位滴定数据的计算机程序介绍见附录。
三、仪器与试剂 图8-2 一级和二级微商法处理滴定曲线
(1) pHS-3c型酸度计及配套电极,雷磁ZDJ-4A自动电位滴定仪及配套电极。
(2) 电磁搅拌器。
(3) NaOH标准溶液 mol·L-1 配制和标定见:靳素荣, 王志花. 分析化学实验[M].武汉: 武汉理工大学出版社,2010年第45页。
(4) H3PO4 mol·L-1溶液 mL原装H3PO4加水稀释至1 L,充分摇匀,存放在试剂瓶中。
(5) 标准缓冲溶液 mol·L-1 mol·L-1 Na2HPO4的混合溶液,。
(6) ***橙指示剂 2 g·L-1。
(7) 酚酞指示剂 2 g·L-1 乙醇溶液。
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四、实验步骤
1. 连接电位滴定装置
2. 熟悉pHs-3c型酸度计的正确使用方法及电极的安装、仪器的校正和定位及测量pH等主要操作。
3. 测量H
实验六---磷酸的电位滴定(共10页) 来自淘豆网www.taodocs.com转载请标明出处.