教案学科有机化学实验章节实验六无水乙醇的制备授课时数授课时间授课班级教学任务1 .学****无水乙醇的制备原理和方法。 2. 回流和蒸馏实验操作。教学重点和难点回流、蒸馏的基本操作教学内容备注实验六无水乙醇的制备一、实验目的 1 .学****无水乙醇的制备原理和方法。 2. 回流和蒸馏实验操作二、实验原理 1. 有机实验中, 有些反应常需要沸腾一段时间, 为避免反应物或溶剂的蒸汽逸出, 需使用回流冷凝装置。若反应物怕受潮, 可在冷凝管上端装一***化钙干燥管,防止潮气浸入。若反应会逸出有害气体,则需加接气体吸收装置。 2. 有些有机合成反应只能在无水和干燥的条件下进行, 溶液的纯度往往直接影响合成反应的速度和产率。乙醇是常用的有机溶剂, 由于它与水形成共沸物, 因此通常制得的工业乙醇含量为 % , 若想得到含量高的乙醇试剂, 一般在氧化钙存在下加热回流工业乙醇,可制得 % 的脱水乙醇。三、装置图四、仪器和药品球形冷凝管、圆底烧瓶、铁架台、铁夹、酒精灯、沸石、弯形干燥管等 95% 乙醇、生石灰五、实验步骤在 50ml 圆底烧瓶,放置 30ml 95% 乙醇和 7g 生石灰,加上几粒沸石,装上回流冷凝管,其上端接一***化钙干燥管。水浴加热回流大约 2 小时,稍冷后,取下冷凝管,将反应液装入蒸馏烧瓶内,插 150 ℃温度计,支管接上直形冷凝管, 改成蒸馏装置, 水浴加热, 蒸出馏分后, 用干燥的蒸馏烧瓶作接收器, 收集 77-79 ℃馏分,至几乎无液滴流出为止。六、注意事项 1. 回流时冷凝装置中,球形冷凝管夹套中的冷却水自下而上流动。 2. 回流时应控制蒸汽上升不超过冷凝管高度的 1/3 。七、实验现象八、思考题 1. 为何回流装置中一般要用球形冷凝管? 2. 制备无水试剂时, 应注意哪些事项?为什么在回流装置的顶端和接受器支管上要装上***化钙干燥管?
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