挥发酸测定实验报告.docx

气相色谱测定挥发酸(实验报告)
专业：环境工程学号：1233351姓名：刘鹏
一、 实验目的
掌握气相色谱的工作原理，了解气相色谱仪的组成结构
了解FID检测器的工作原理和适用范围
掌握气相色谱中利用保留时间定性及外标法分析方法的得到分离之后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定 性方法。它的依据是在相同的色谱操作条件下，同一种物质应具有相同的保留值，当用已知物的保留 时间与未知物组分的保留时间完全相同，则认为它们可能是相同的化合物。这个方法是以各组分的色 谱峰必须分离为单独峰为前提，同时还需要有作为对照用的标准物质。
气相色谱外标法定量的定义和特点
色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件 （工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波 动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。
外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。当样品中所有组分都得到良好分离并都能被检测而得 到色谱峰时，则可利用外标法定量计算样品中各组分浓度。
三、实验方法
所用的仪器为Agilent 6890N-FID,色谱柱为极性色谱柱DB-WAX-etr
Injector：
Injection volume : |il Syinge size：
Inlet：
Mode: splitless Gas： N2 Heater: 200 °C Pressure: Total flow :
Puge flow to : Split vent: ***@
Gass saver: ***@ Column:
Mode: constant flow
mode NO: J&W 125-73332
Inlet: front
Detector: front
Pressure:
Average velocity: 46cm/sec
DB • WAxelt
Flow:
Flow capiliary :
x 530|im x
Ml/min
Intial
Oven setpoint 55°C
°C
Inital
Rampl
runtime

next/°C
55
110
hold/min


run/min


Ramp2

200


Ramp3

220


Ramp4
Ramp5
Ramp6
Post run
Oven cofiguration：

Maximum/°C： 220
50
Equilibration/min:

Detector：
Heater
Air flow ml/min
220°C
400
H2 flow ml/min 40
Make叩 flow N2 25
四