挥发酸测定实验报告.doc

气相色谱测定挥发酸(实验报告)
专业:环境工程学号:1233351 姓名:刘鹏
一、实验目的
掌握气相色谱的工作原理,了解气相色谱仪的组成结构
了解FID检测器的工作原理和适用范围
掌握气相色谱中利用保留时间定性及外标法分析方法的特点
二、实验原理

气相色谱法是一种物理化学的分离方法。利用被测物质各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
气相色谱仪的组成部分
(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。
(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)。
(3)分离系统:色谱柱和柱温,包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)。
(4)检测系统:包括检测器,控温装置。
(5)辅助系统/记录系统:包括放大器、记录仪,或数据处理装置、工作站。

(1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;)
气相色谱的载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。

含碳有机物在氢火焰中燃烧时,产生化学电离,发生下列反应:
(1)CH + O CHO+ + e;
(2)CHO+ + H2O H3O+ + CO。
在电场作用下,正离子被收集到负极,产生电流。
检测器结构:如下图所示,在喷嘴上加一极化电压,氢气从管道7进入喷嘴,与载气混合后由喷嘴逸出进行燃烧,助燃空气由管道6进入,通过空气扩散器5均匀分布在火焰周围进行助燃,补充气从喷嘴管道底部8通入。

在混合物样品得到分离之后,利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱操作条件下,同一种物质应具有相同的保留值,当用已知物的保留时间与未知物组分的保留时间完全相同,则认为它们可能是相同的化合物。这个方法是以各组分的色谱峰必须分离为单独峰为前提,同时还需要有作为对照用的标准物质。

色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响,且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄,因此,通常情况是采用峰面积进行定量分析。
外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。当样品中所有组分都得到良好分离并都能被检测而得到色谱峰时,则可利用外标法定量计算样品中各组分浓度。
三、实