一种甲钴***片有关物质的测定方法
一种甲钴***片有关物质的测定方法
本发明提供了一种甲钴***片有关物质的测定方法,包括如下步骤:①供试品的制备:②对照品的制备;③采用高效液相色谱测定有关物质的含量,色谱条件为:固定相是以十八烷基硅烷键合硅胶为一种甲钴***片有关物质的测定方法
一种甲钴***片有关物质的测定方法
本发明提供了一种甲钴***片有关物质的测定方法,包括如下步骤:①供试品的制备:②对照品的制备;③采用高效液相色谱测定有关物质的含量,色谱条件为:固定相是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,流动相是由乙***与磷酸盐缓冲液组成的混合液;检测波长为300~360nm,进样量为20μl,柱温为30℃,~;梯度洗脱;④计算供试品中各杂质的含量。本发明提供的甲钴***片有关物质的测定方法,通用性强、重现性好、分离度高、检测结果准确;经方法学验证表明,具有稳定性指示作用,能够快速、准确地实现甲钴***片各杂质的限度控制,确保质量可控,而且该测定方法成本低廉,具有良好的经济效益和推广前景。
【专利说明】一种甲钴***片有关物质的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及分析化学【技术领域】,更具体地说,涉及一种甲钴***片有关物质的测定 方法。
【背景技术】
[0002] 甲钴***又名***维生素 B12,是一种深红色结晶或结晶性粉末;无臭、无味;引湿 性强;遇光易分解;甲钴***分子式为(:63Η 91〇Λ3〇14Ρ,分子量为1344. 38,其结构是以钴离子为 中心的大环络合物,该结构式如下:
[0003]
【权利要求】
1. 一种甲钴***片有关物质的测定方法,包括如下步骤: (1) 供试品的制备:直接研磨甲钴***片至细粉,取适量细粉置于量瓶中,加流动相使细 粉溶解、稀释至刻度,制成浓度为〇. 25mg/ml的溶液;摇匀、滤过,取续滤液作为供试品溶 液; (2) 对照品的制备:取适量步骤(1)所得的供试品溶液,加流动相稀释至刻度,制成浓 度为7. 5 μ g/ml的溶液,作为对照品溶液; (3) 采用高效液相色谱测定有关物质的含量:取步骤(2)所得的对照品溶液注入液相 色谱仪,调节检测灵敏度,再精密量取供试品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱仪,记录 色谱图至甲钴***峰保留时间的2倍,供试品溶液中单个杂质含量不得大于1. 0%,总杂质含 量不得大于2. 0%。 色谱条件为:固定相是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,流动相是由乙***与 磷酸盐缓冲液组成的混合液;检测波长为300?360nm,进样量为20 μ 1,柱温为30°C,流速 为0. 5?1. 5ml/min ;梯度洗脱; (4) 计算供试品中各杂质的含量。
2. 根据权利要求1所述的甲钴***片有关物质的测定方法,其特征在于:所述的梯度洗 脱中,于0?2分钟,流动相中乙***的体积占5%,磷酸盐缓冲液的体积占95% ;于2?15 分钟,流动相中乙***的体积从5 %变化为15 %,磷酸盐缓冲液的体积从95 %变化为85 %;于 15?30分钟,流动相中乙***的体积从15%变化为20%,磷酸盐缓冲液的体积从85%变化 为80% ;于30?32分钟,流动相中乙***的体积从20%变化为25%,磷酸盐缓冲液的体积 从80%变化为75%
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