石墨炉测定铅含量.docx

原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量
实验目的：
了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构
掌握火焰原子化和无火焰原子化的优缺点
了解如何优化实验条件
实验原理：
石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000r以上，让管内试样中待原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量
实验目的：
了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构
掌握火焰原子化和无火焰原子化的优缺点
了解如何优化实验条件
实验原理：
石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000r以上，让管内试样中待测元素分 解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系， 故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小 的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g，并可直接测定固体试样。但 仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。
实验仪器和试剂：
石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管：25ml容量瓶
铅标准溶液(1ppm)；水样;1%稀HNO3
实验步骤
按下列参数设置测量条件
分析线波长()
灯电流 (75%)
狭缝宽度()
干燥温度(122。。)和时间(30s)
灰化温度(400 °C)和时间(20s)
原子化温度(950C)和时间(3s)
清洗温度(2700C)和时间(3s)
氩气流量(2L/min)
取铅标准溶液用1%HNO3稀释到刻度，摇匀，,,, 溶液，备用

用1%稀HNO3配置空白溶液
5 .采取自动进样方式进样,进样量20 ug
结果与数据处理：
数据记录
SAMPLE ID
SIGNAL Abs (峰高)
CONC.(ng/mL)
CORRECTED CONC.(ng/L)
空白

0
标准1

5
标准2
10
标准3

20
标准4

50
试样空白


0
试样标识



绘制工作曲线
从标准曲线中，查得水样中铅的含量：
根据y=, ng/L
讨论
进样针的调节
进样针将试样溶液注入石墨管中的位置（水平位置和垂直深度）对分析的精密度及准确度 影响很大，须认真进行优化调整，以获得最佳分析结果。在实际操作中，先进行进样针水 平位置定位校正，使进样针处于石墨管的正中（左、右方向）；然后反时针调节进样针垂直调 节螺丝（调低），把进样针从较高位置调整到针尖恰好落到石墨管底部，此时在进样臂上做 一标志，再顺时针调节垂直调节螺丝，将进样臂调高1mm ,即使进样针针尖离开石墨管 底部1mm。用该方法较正毛细管进样针的定位，简便易行，起到了事半功倍的效果。
波长的选择
nm,若用铝灵敏线309. 4nm,空白的吸光度值较高，样品的吸光度值超出曲 线范围，需要多次稀释，易产生误差。在257. 4nm波