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QuEChERS样品前处理方法
食品1002班
赵越
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什么是QuEChERS?
QuEChERS(发音类似于
Catchers),取快速(Quick)
简单(Easy),价廉(Cheap)
高效(Effective),耐用
(Rugged)和安全(Safe)
六个单词的首字母(见右图)。
它是一种用于高湿度食品中多农
药残留分析的样品制备与净化技
术。简单的说就是一种样品前处
理技术。
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现在QuEChERS已经成为了全球检测水果、蔬菜中农残时的标准样品处理方法。除此以外,其应用也涉及到越来越多的不同领域,比如肉类、血液样品、酒、甚至土壤中抗生素、药物、滥用药、还有其他污染物的检测。
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原理:
均质后的样品经乙***(或酸化乙***)提取后,采用萃取盐盐析分层后,利用基质分散萃取机理,采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合,通过离心方式去除,从而达到净化的目的。
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QuEChERS 方法的步骤可以简单归纳为:
(1)样品粉碎;
(2)单一溶剂乙***提取分离;
(3)加入MgSO4 等盐类除水;
(4)加入乙二***-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附剂杂;
(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测。
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QuEChERS 方法有以下优势:
(1) 回收率高,对大量极性及挥发性的农药品种的回收率大于85%;
(2)精确度和准确度高,可用内标法进行校正;
(3)可分析的农药范围广,包括极性、非极性的农药种类均能利用此技术得到较好的回收率;
(4)分析速度快,能在30min 内完成6 个样品的处理;
(5)溶剂使用量少,污染小,价格低廉且不使用含***化物溶剂;
(6)操作简便,无需良好训练和较高技能便可很好地完成;
(7)乙***加到容器后立即密封,使其与工作人员的接触机会减少;
(8)样品制备过程中使用很少的玻璃器皿,装置简单。
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王连珠等人比较了两种版本QuEChERS 方法( 即发表于2003 年未加缓冲盐的原创QuEChERS 方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007. 01 方法) 提取蔬菜中66 种有机磷农药( OPPS) 的有效性。从本文结果可以看出,加乙酸盐缓冲液的QuEChERS 方法适用的样品基质和农药的种类较多。⑴
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熊小青等人建立一种QuEChERs——气相色谱同时快速测定大米中有机磷类多残留农药方法。5 g样品用10mL水浸润后再用15 mL乙***快速提取,***化钠和无水硫酸镁盐析后,经PSA、C18和无水硫酸镁混合型固相分散净化后,提取液吹干用***溶解过滤膜,上GC—FPD检测。⑵
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潘家荣等人建立了农药残留快速检测(QuEChERS)-气相色谱-串联质谱法检测桃、樱桃和荔枝中多效唑残留的分析方法。样品用乙***快速提取,无水MgSO4和NaCl除水后,经N-丙基乙二***和石墨化炭黑净化,用气相色谱-串联质谱分析。⑶
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李琰等人采用改进的QuEChERS前处理方法和GPC-GC-MS在线联用系统,快速测定果蔬中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机***等共31种农药的残留量。结果: 31种农药分离效果较好。⑷
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