QuEChERS样品前处理方法.ppt

QuEChERS 样品前处理方法食品 1002 班赵越什么是 QuEChERS ? QuEChERS (发音类似于 Catchers ),取快速( Quick ) 简单( Easy ),价廉( Cheap ) 高效( Effective ),耐用( Rugged )和安全( Safe ) 六个单词的首字母(见右图)。它是一种用于高湿度食品中多农药残留分析的样品制备与净化技术。简单的说就是一种样品前处理技术。?现在 QuEChERS 已经成为了全球检测水果、蔬菜中农残时的标准样品处理方法。除此以外,其应用也涉及到越来越多的不同领域,比如肉类、血液样品、酒、甚至土壤中抗生素、药物、滥用药、还有其他污染物的检测。原理: ?均质后的样品经乙***(或酸化乙***)提取后,采用萃取盐盐析分层后,利用基质分散萃取机理,采用 PSA 或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合,通过离心方式去除, 从而达到净化的目的。 QuEChERS 方法的步骤可以简单归纳为: (1) 样品粉碎; (2) 单一溶剂乙***提取分离; (3) 加入 MgSO4 等盐类除水; (4) 加入乙二***-N- 丙基硅烷(PSA) 等吸附剂杂; (5) 上清液进行 GC-MS 、 LC-MS 检测。 QuEChERS 方法有以下优势: (1) 回收率高,对大量极性及挥发性的农药品种的回收率大于 85% ; (2) 精确度和准确度高,可用内标法进行校正; (3) 可分析的农药范围广,包括极性、非极性的农药种类均能利用此技术得到较好的回收率; (4) 分析速度快,能在 30min 内完成 6 个样品的处理; (5) 溶剂使用量少,污染小,价格低廉且不使用含***化物溶剂; (6) 操作简便,无需良好训练和较高技能便可很好地完成; (7) 乙***加到容器后立即密封,使其与工作人员的接触机会减少; (8) 样品制备过程中使用很少的玻璃器皿,装置简单。?王连珠等人比较了两种版本 QuEChERS 方法( 即发表于 2003 年未加缓冲盐的原创 QuEChERS 方法及加乙酸盐缓冲液的 AOAC 2007. 01 方法) 提取蔬菜中 66 种有机磷农药( OPPS) 的有效性。从本文结果可以看出,加乙酸盐缓冲液的 QuEChERS 方法适用的样品基质和农药的种类较多。⑴?熊小青等人建立一种 QuEChERs ——气相色谱同时快速测定大米中有机磷类多残留农药方法。 5 g 样品用 10mL 水浸润后再用 15 mL 乙***快速提取,***化钠和无水硫酸镁盐析后,经 PSA 、 C18 和无水硫酸镁混合型固相分散净化后,提取液吹干用***溶解过滤膜,上 GC — FPD 检测。⑵?潘家荣等人建立了农药残留快速检测(Q uEChERS)-气相色谱-串联质谱法检测桃、樱桃和荔枝中多效唑残留的分析方法。样品用乙***快速提取,无水Mg SO4和NaCl除水后,经N-丙基乙二***和石墨化炭黑净化,用气相色谱-串联质谱分析。⑶?李琰等人采用改进的 QuEChERS 前处理方法和 GPC-GC-MS 在线联用系统,快速测定果蔬中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机***等共 31 种农药的残留量。结果: 31 种农药分离效果较好。⑷