EGTA络合滴定法测定棒状金属钙铁包芯线中金属钙.pdf

莱钢科技年月
络合滴定法
测定棒状金属钙铁包芯线中金属钙
刘静,朱春霞
品质保证部
摘要:实验了棒状金属钙铁包芯线中钙的测定方法,优化了测定的最佳条件。将样品先加入
少量水使金属钙生成氢氧化钙沉淀后,再加盐酸及过氧化氢使氢氧化钙等完全溶解,在三乙醇
胺、半胱氨酸的存在下,避免了铝、铁及铜等金属元素的干扰,以氢氧化钾调节试液≥.,
在离子存在的条件下,以钙黄绿素为指示剂,用标准溶液滴定钙量,实验结果最大
相对标准偏差≤.% 。
关键词:棒状金属钙铁包芯线;氢氧化钙沉淀;盐酸溶解;三乙醇胺;络合滴定法

前言
匀,研细,烘干,冷却后盛于棕色磨口瓶中备用;
由于金属钙与氧的亲和力大,常作为钢液脱氧标准溶液./:称取.
剂,但金属钙在空气中极不稳定,常以棒状金属钙铁基准试剂,置于烧杯中,加入水,
包芯线的形式使用。钙铁包芯线品质的好坏取决于低温加热溶解,在不断搅拌下,加入氢氧化钾
样品中的棒状金属钙含量的高低,因此,准确测定炼溶液% 至完全溶解,冷却至室温,移入
钢辅料棒状金属钙铁包芯线中金属钙的含量,对保容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。
证钢水的脱氧效果及钢材品质具有重要意义。因为. 实验方法
金属钙的活性强,以盐酸溶解时反应强烈,易溅失样.. 试样溶液的制备
品使测定方法不能进行,为此,改试样先加少量水使称取.—.试样于锥形瓶
钙形成氢氧化钙后,再加盐酸及少量过氧化氢使试中,加入水,轻轻摇动使金属钙分解形
样完全溶解后,定容,移取部分试液,加入三乙醇胺成氢氧化钙,放置—,缓慢加入盐酸,
和半胱氨酸掩蔽铝铁铜等元素,对滴定终点的干扰, 待剧烈反应停止后,,在低温电
炉上加热使其完全溶解后,继续加热煮沸除尽过氧
在存在的情况下,以氢氧化钾调节≥.
化氢,取下冷却至室温,移人容量瓶中,以水
时,钙黄绿素为指示剂,用标准溶液滴定钙
稀释至刻度,摇匀为母液。
量,此方法用于棒状金属钙铁包芯线中钙的含量分
.. 络合滴定法测定金属钙
析。
移取母液于烧杯中,加入
实验部分水,三乙醇胺,半胱氨酸溶液,
硫酸镁溶液,氢氧化钾溶液,搅拌均匀放
. 试剂
置,加入钙黄绿素一百里香酚酞指示剂适量
盐酸:约./;过氧化氢:约

./;三乙醇胺:;半胱氨酸溶液:
滴定需要黑色背景,自上而下观察至试液中绿色
.% ;硫酸镁溶液:% ;氢氧化钾溶液:% ;
荧光消失变为玫瑰红色为终点。
钙黄绿素一百里香酚酞混合指示剂:称取.
.. 测定结果的计算
按下式计算金属钙的百分含量:
作者简介:刘静一,女,年月毕业于青岛科技大学化工
⋯⋯.
工艺专业。工程师,主要从事钢铁冶金化验分析工作。
刘静,等:络合滴定法测定棒状金属钙铁包芯线中金属钙第期总第期
式中: % 时,此时试液值为一,滴定终点敏
——标准溶液的浓度,; 锐,测定钙结果最好,本法试验加入氢氧化钾
——滴定所消耗标准溶液的体积。溶液。
; . 镁离子对滴定钙终点颜色变化的影响
.——钙的摩尔质量,/; 由于棒状金属钙样品中不含镁,用钙黄绿素