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莱钢科技第期总第期
络合滴定法测定锆铁合金中钙
魏恩双
品质保证部
摘要:试样以硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟蒸发除去硅和过量的氢氟酸,消除其干扰。加盐
酸溶解盐类,在氯化铵存在下用氨水使铁、锆、铝、钛等形成氢氧化物沉淀与钙分离,滤液中残
余的铁、锆、铝、钛等干扰离子,加三乙醇胺、半胱氨酸掩蔽,在≥的氢氧化钾缓冲体系
中,有存在的情况下,以钙黄绿素混合指示剂指示滴定终点,用标准溶液滴定钙
量,试验结果最大≤.% 。
关键词:锆铁合金;硝酸;氢氟酸溶解;;络合滴定法;钙
./;氯化铵:固体;氨水:;氯化
前言
铵洗涤液:% ;硫酸镁溶液:% ;三乙醇胺溶
锆铁合金脱氧效果比硅锰强,用锆比用钛脱氧液:;半胱氨酸溶液:%;盐酸羟胺:固
好控制。在含氮钢中,生成氮化锆,加少量锆就形成体;氢氧化钾溶液:% ;钙黄绿素混合指示
,而显著改善冲击性能。锆与钙、钛等元素相剂:,.百里香酚酞与
似,对钢的性能产生良好影响之功能】。钙作为锆氯化钾混合均匀、研细、烘干、冷却后盛于棕色磨口
铁合金中有益元素,准确测定其含量对炼钢质量有瓶中备用;标准溶液:./,称
重要意义。,置于烧杯
目前,锆铁合金中钙的测定没有国家标准方法中,水,低温加热溶解,在不断搅拌下,加
可循。现有的资料也均无有关介绍锆铁合金中钙的氢氧化钾溶液%至完全溶解后,冷却至
测试方法的内容。鉴于此,笔者根据多年的丁作经室温,移人容量瓶中,以水稀释至刻度摇
验,在参考有关相似分析方法文献的基础上,试匀用钙标准溶液标定。
样以硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟除去硅和氟离子. 操作步骤
的干扰,在缓冲剂氯化铵存在下,用氨水调节试样溶液的制备
—沉淀分离铁、锆、铝、钛等干扰元素后,在≥,加
的氢氧化钾缓冲体系中,以钙黄绿素混合指示硝酸,滴加约氢氟酸,待剧烈反应试
剂,用络合滴定法测定钙,实验结果表明,方样溶解后,加入高氯酸,以少量水冲洗杯
法具有操作简便,结果准确的优点,满足了锆铁合金壁,于垫有石棉网的电热板上加热蒸发至冒高氯酸
中钙的测定的需要。浓白娴,取下稍冷却,以少量水冲洗杯壁上的残余
样品后,继续加热蒸发至试液体积约~,取
实验部分下稍冷却。沿杯壁加约水,移入烧
. 试剂杯中,冲洗净聚四氟乙烯烧杯,加水使试液体积在
硝酸:约./;氢氟酸:约左右,加氯化铵,滴加氨水
中和至~,加热煮沸,取下用中速定
./;高氯酸:约./;盐酸:约
性滤纸过滤于容量瓶中,用热的%氯化铵
作者简介:魏恩双一,男,年毕业于北京科技大学冶金溶液洗涤铁等氢氧化物沉淀—次,弃去沉淀,
程专业。高级程师,主要从事钢铁、铁合金、人炉原材料和辅助将滤液冷却至室温,加盐酸,用水稀释至刻
原材料成分的检测作及方法的实验作。度摇匀为母液。
莱钢科技年月
络合滴定法测定钙在缓冲剂氯化铵存在下,用氨水中和试液至
移取母液于烧杯中,加—,使铁、锆、铝、钛等离子形成氢氧化物沉
水,.盐酸羟胺,硫酸镁溶液,三乙醇淀,由于钙是二价离子被氯化铵抑制不被沉淀而与
胺,半胱氨酸溶液,混匀。加氢氧化钾其干扰离子分离。
溶液,少量钙黄绿素混合指示剂