食品中铅、镉、砷、汞、铬、铜、锌、镍的测定 电感耦合等离子体质谱法.doc

食品安全国家标准
食品中铅、镉、***、***、铬、铜、锌、镍的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
(征求意见稿)
201x-xx-xx实施
201x-xx-xx发布
中华人民共和国卫生部发布
2010-06-01实施
2010-××-××发布

食品安全国家标准
食品中铅、镉、***、***、铬、铜、锌、镍的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
1 范围
本标准规定了食品中铅、镉、***、***、铬、铜、锌、镍的电感耦合等离子体质谱(简称ICP-MS)测定方法。
本标准适用于食品中的铅、镉、***、***、铬、铜、锌、镍测定。
2 原理
样品经消解后,消解溶液由电感耦合等离子体质谱仪测定。根据各元素与相应内标元素的质荷比进行分离,对于一定的质荷比,其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比,即样品中元素浓度与质谱信号强度成正比。通过测定质谱的信号强度对试样溶液中的元素进行定量分析。
试剂和材料
试剂
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
***(HNO3):经亚沸蒸馏或采用高纯试剂。
氩气(Ar):高纯氩气(>%)或液氩。
试剂配制
***溶液(5+95):取50 mL***,缓慢加入950 mL水中,用水稀释至1000 mL。
***标准稳定剂:取 2mL 单元素金(Au,1000 mg/L)标准溶液,用***溶液(5+95)稀释至1000 mL,用于Hg标准溶液的配制。
注:***%半胱氨酸溶液配制成相应溶液,或其它等效稳定剂。
标准品
元素贮备液(1000 mg/L) (Pb、Cd、As、Hg、Cr、Cu、Zn、Ni):采用有证标准物质单元素或多元素标准贮备液,贮备液以稀***介质为佳。
单元素贮备液(1000 mg/L)(Bi、Re、Rh、Ge、In)。采用有证标准物质单元素标准贮备液,贮备液以稀***介质为佳。
标准溶液配制
:吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液,用***溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准溶液系列,,亦可依据样品溶液中元素质量浓度,适当调整标准系列各元素质量浓度范围。
***标准工作溶液:取适量***贮备液,用***标准稳定剂逐级稀释配成标准溶液系列,。临用时配制。
内标使用液:取适量单元素贮备液(1000 mg/L)混合,用***溶液(5+95)配制合适浓度的内标使用液
。内标使用液浓度参见附录A。
4 仪器和设备
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。
天平: mg、1 mg。
密闭微波消解系统,配有聚四***乙烯消解罐。
压力消解罐,配有聚四***乙烯消解内罐。
恒温干燥箱(烘箱)。
控温电热板。
超声水浴箱。
5 分析步骤
试样制备
试样预处理
干样:取可食部分,必要时经高速粉碎机粉碎,混匀,备用。
湿样:取可食部分,必要时水洗干净,晾干或纱布揩干,经匀浆器匀浆,