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从淀粉生产固体麦芽糖醇的方法
本发明涉及一种用于制备固化或结晶麦芽糖醇的方法。所述方法包括如下连续步骤:将淀粉乳液化;将所述液化的淀粉乳在存在α-淀粉酶、β-淀粉酶以及选自支链淀粉酶、异淀粉酶及其混合物的脱支酶的情况下进行糖化,所述脱支酶优选地为支链淀粉酶;并进一步添加麦芽糖α-淀粉酶和/或异淀粉酶,以获得含有麦芽糖的糖浆,所述糖浆包含基于干物质计至少85%%的葡萄糖,优选地基于干物质计少于1%的葡萄糖;然后对所述含有麦芽糖的糖浆进行分子筛分,以获得级分(A),所述级分包含基于级分(A)的干物质计至少95%的麦芽糖;以及将级分(A)催化氢化,以获得富含麦芽糖醇的液体产物(B)。最后,使所述液体富集产物固化或结晶,以制备固化或结晶麦芽糖醇。
【专利说明】从淀粉生产固体麦芽糖醇的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于制备固化或结晶麦芽糖醇的方法。
【背景技术】
[0002]使得制备结晶麦芽糖醇成为可能的方法已经众所周知。
[0003]US5,873,943提供了一种用于制造结晶麦芽糖醇的经济有利的方法。该方法使用麦芽糖纯度为81至90%的产物作为原料。将该糖浆氢化,然后进行色谱分离,%的麦芽糖醇水溶液。在存在晶种的情况下,使该水溶液进一步结晶。
[0004]EP1656388涉及一种用于制备富含麦芽糖醇的产物的方法,该方法对麦芽糖浆进行色谱分离,然后将其氢化为富含麦芽糖醇的液体产物,并任选地使该麦芽糖醇固化或结晶。通过单一方法可获得不同纯度的液体、固体和结晶麦芽糖醇。
[0005]WO2008/029033涉及一种用于获得具有高麦芽糖醇含量的糖浆的方法,并且该发明尤其适用于农产食品业领域。
[0006]还是需要一种提供富含麦芽糖醇而氢化DPl含量低且氢化DP3含量低的糖浆的方法。
【发明内容】
[0007]本发明涉及一种用于制备固化或结晶麦芽糖醇的方法,包括以下连续步骤:
[0008]a)进行淀粉乳的液化;
[0009]b)在存在α-淀粉酶、β-淀粉酶以及选自支链淀粉酶、异淀粉酶及其混合物的脱支酶的情况下,进行液化淀粉乳的糖化;
[0010]c)进一步添加麦芽糖α-淀粉酶和/或异淀粉酶,以获得含有麦芽糖的糖浆,该糖浆含有基于干物质计至少85%%的葡萄糖,任选地然后对含有麦芽糖的糖浆进行去矿化处理;
[0011]d)对含有麦芽糖的糖浆进行分子筛分,以获得级分(A),该级分包含基于级分(A)的干物质计至少95%的麦芽糖;
[0012]e)将级分(A)催化氢化,以获得富含麦芽糖醇的液体产物(B);
[0013]f)增加富含麦芽糖醇的液体产物(B)的干物质;
[0014]g)使富含麦芽糖醇的液体产物固化或结晶,以制备固化或结晶麦芽糖醇;
[0015]其中在步骤b)中,糖化在存在步骤a)的液化中所施用的α-淀粉酶的残余量的情况下,优选地在存在占液化中所施用的α-淀粉酶总量的I%至4%的残余活性的情况下发生。
【具体实施方式】
[0016]本发明涉及一种用于制备固化或结晶麦芽糖醇的方法,包括以下连续步骤:
[0017]a)进行淀粉乳的液化;
[0018]b)在存在α-淀粉酶、β-淀粉酶以及选自支链淀粉酶、异淀粉酶及其混合物的脱支酶的情况下,进行液化淀粉乳的糖化;
[0019]c)进一步添加麦芽糖α-淀粉酶和/或异淀粉酶,以获得含有麦芽糖的糖浆,该糖浆含有基于干物质计至少85%%的葡萄糖,任选地,然后对含有麦芽糖的糖浆进行去矿化处理;
[0020]d)对含有麦芽糖的糖浆进行分子筛分,以获得级分(A),该级分包含基于级分(A)的干物质计至少95%的麦芽糖;
[0021]e)将级分(A)催化氢化,以获得富含麦芽糖醇的液体产物(B);
[0022]f)增加富含麦芽糖醇的液体产物(B)的干物质;
[0023]g)使液体富集产物固化或结晶,以制备固化或结晶麦芽糖醇;
[0024]其中在步骤b)中,糖化在存在步骤a)的液化中所施用的α-淀粉酶的残余量的情况下,优选地在存在占液化中所施用的α-淀粉酶总量I%至4%的残余活性的情况下发生。
[0025]液化在存在α-淀粉酶的情况下进行。
[0026]淀粉的液化和糖化可以各种方式进行,但本发明证实将液化与特定的糖化步骤相结合使获得这样一种麦芽糖浆成为可能,该糖浆含有基于干物质计至少85%的麦芽糖(=DP2),%的葡萄糖(=DPI),优选地基于干物质计少于1%的葡萄糖,并优选地包含少于10%的DP3,更优选地包含少于10%的聚合度为3或更高的寡糖
(=DP3+)。
[0027]对任何植物源的淀粉进行液化。例如,所述淀粉可源自小麦、玉米或马铃薯。
[0028]液化被认为是淀粉乳的受控水解,其优选地在存在诸如α-淀粉酶等酶的情况下进行,以获得转化度低的液化淀粉乳。因此,对温度、pH、酶(种类和浓度)这些条件进行选择,使得能够获得不超过6,优选地为4至5的DE(=葡萄糖当量)。
[0029]优选地,以三个步骤执行液化:第一步包括在105°C至108°C范围内的温度下并在存在热稳定α-淀粉酶的情况下将淀粉乳加热几分钟,通常为8至15分钟,不超过20分钟。第二步包括将淀粉乳加热,从而在140°C至160°C范围内、优选地在145°C至155°C范围内的温度下处理几分钟,5至8分钟,但不超过20分钟。在冷却至约95°C至100°C之后,添加第二小剂量的α-淀粉酶并使液化继续再进行30至50分钟,、优选地为4至5的淀粉浆。
[0030]根据本发明的液化允许获得4至6、,其中对寡糖(DPn)的组成进行了预先微调,以供后续的糖化使用。
[0031]一旦液化步骤结束,就进行受控的抑制,使得仅实现α-淀粉酶的部分抑制,并保留残余的α-淀粉酶以用于后续的糖化步骤。优选地,所述部分抑制在
°C的条件下进行。优选地,所述部分抑制在I至10分钟的时间段内进行。残余的(保持活性的)α-淀粉酶进一步用于后续的糖化步骤。优选地,残余的α-淀粉酶相当于在液化的第二次定量给料中所添加总量的5%至15%。最后,残余的α-淀粉酶相当于在液化的第二次定量给料中所添加总量的7%至12%。
[0032]与液化期间添加的α-淀粉酶的实际总量(=给料量1+第二给料量)相比,相当于α-淀粉酶总量的1%至4%、%至3%的残余活性。
[0033]优选地,液化淀粉乳的糖化在存在α-淀粉酶、β-淀粉酶以及作为脱支酶的支链淀粉酶的情况下进行,其中所述糖化在存在步骤a)的液化中所施用的α-淀粉酶的残余量的情况下,在存在占液化中所施用的α-淀粉酶总量1%至4%、%至3%的残余活性的情况下发生。
[0034]然后,通过添加β-淀粉酶以及选自支链淀粉酶、异淀粉酶及其混合物的脱支酶,使糖化继续进行。优选地添加支链淀粉酶。添加脱支酶使得能够将1,6_键水解,从而减少高度支化的寡糖的量。优选地,淀粉酶与脱支酶的比率为1:1至1:4。优选地,β_淀粉酶与支链淀粉酶的比率为1:1至1:4。从1:1至1:5或甚至最高至1:10的比率为本发明所包括。优选地,在施用支链淀粉酶作为脱支酶时,β_淀粉酶与支链淀粉酶的比率为
1:2至1:4,并优选地施用从1:3至1:4的较高的上端。
[0035]对处理至此时的淀粉乳中添加麦芽糖α-淀粉酶和/或异淀粉酶,添加时刻在总糖化时间已过去约20至50%时,优选地在总糖化时间已过去约25至35%时,优选地在总糖化时间已过去约25至30%时。麦芽糖α-淀粉酶是一种外切α-淀粉酶,其负责1,4-α-糖苷键的外切水解。异淀粉酶为脱支酶,其将1,6_键水解并减少逆产物的量。
[0036]在典型的过程中,总糖化时间为约16至30小时,优选20至24小时,并且在糖化时间7至8小时之后再添加麦芽糖α-淀粉酶和/或异淀粉酶。
[0037]糖化因此继续进行,直至获得富含麦芽糖的糖浆,该糖浆包含基于干物质计至少85%的麦芽糖(至少87%、至少89%、至少90%),%的葡萄糖、优选地基于干物质计少于I%的葡萄糖。
[0038]更优选地,进行糖化以获得富含麦芽糖的糖浆,使得该糖浆包含基于干物质计至少85%%的葡萄糖,优选地基于干物质计少于1%的葡萄糖,以及基于干物质计少于10%的DP3或少于10%的聚合度为3或更高的聚合物(=DP3+),优选地少于5%的DP3+。还更优选地,聚合度高于3的聚合物可忽略不计,并且聚合度为3的聚合物的量基于糖浆的干物质计低于5%,更优选地低于
3%,最优选地低于1%。
[0039]最后,在更加临近糖化步骤结束时,添加额外的α-淀粉酶。该特定的低量可进一步改善后续的下游处理。α-淀粉酶在总糖化时间已过去约70至85%时添加,优选地在总糖化时间已过去约80至83%时添加。
[0040]本发明的方法能够获得麦芽糖含量非常高(=至少85%、至少87%、至少89%、至少90%),%,DP3的量较低并且其中存在的长链寡糖减少的产物。DPn的组成与通常在液化和糖化之后得到的组成不同。具体而言,在后续的糖化步骤中使用残余的α-淀粉酶并在糖化临近结束时进一步添加α-淀粉酶有助于改变DPn(寡糖)级分的组成。
[0041]如此获得的糖化糖浆可根据众所周知的去矿化工艺(例如通过施用离子交换树脂)进行纯化。作为另一种选择,糖化糖浆可在预涂过滤器上滤过,或通过膜上微滤法过滤,然后再进行去矿化。
[0042]至此已获得了低量葡萄糖的高麦芽糖(最高至80%)糖浆,以及具有显著量葡萄糖残余(5至7%)的甚高麦芽糖(最高至90%)的糖浆。本发明已证实,通过根据本方法施用液化并与糖化步骤结合(这在本发明中受权利要求保护),能够出人意料地获得甚高麦芽糖含量(至少85%)且低葡萄糖量(%)的麦芽糖浆。最终,DP3的含量也低,少于
10%,优选地少于5%。此外,从DP4开始的DPn级分具有显著不同的组成,使得长链寡糖的量减少。该改变的组成使本发明的最终产物更加稳定,该产物是通过氢化制备麦芽糖醇的更好前体。或者氢化步骤的时间可显著缩短,或者在相同氢化条件下需要更少催化剂。
[0043]对糖化后获得的含有麦芽糖的糖浆进行分子筛分步骤。该分子筛分可以是膜上分离阶段或色谱分离阶段。在根据本发明的方法中,可以在膜上分离阶段采用膜上纳滤阶段。具有不同孔径的膜可商购获得,并且在许多专利申请中有所描述。
[0044]该色谱分离是在吸附剂上间断或连续进行的(模拟移动床),所述吸附剂例如为离子树脂或沸石,优选地应用阳离子树脂。优选地,阳离子树脂被注入碱金属或碱土金属离子,更优选地,借助于钠离子。
[0045]通过在色谱柱设计、树脂类型、进料温度、流速、进料的干物质等方面,在色谱分离中应用与EP1656388中产物的色谱分离所使用的相同或相似的条件,富含麦芽糖的级分的产率增加了至少5%,优选地至少10%。产率按照如下计算:富含麦芽糖的级分的量乘以级分的干物质,然后除以进料量与进料干物质的乘积,为了以百分数表示,各参数均乘以100。
[0046]这意味着通过获得具有非常高麦芽糖含量(至少
85%、至少87%、至少89%、至少90%)以及低葡萄糖含量(%)的含有麦芽糖的糖浆,并且最终DP3含量也小于10%,优选地小于5%,后续色谱分离的产率增加了至少5%,优选地至少10%。
[0047]本发明还涉及含有麦芽糖的糖浆的使用,该糖浆包含基于干物质计至少85%%的葡萄糖以及基于干物质计少于10%的DP3,优选地基于干物质计少于I%的葡萄糖,以便使色谱分离的产率增加至少5%,优选地至少10%。
[0048]本发明涉及通过施加含有麦芽糖的糖浆而增加含有麦芽糖的糖浆的色谱分离产率的方法,该糖浆包含基于干物质计至少85%%的葡萄糖以及基于干物质计少于10%的DP3,优选地基于干物质计少于1%的葡萄糖。
[0049]由此获得的级分(A)在存在氢化催化剂的情况下被氢化,该级分(A)包含基于级分(A)的干物质计至少95%的麦芽糖,优选地至少96%,优选地至少97%,更优选地至少98%。优选地,将雷尼镍基催化剂用作氢化催化剂。
[0050]只要麦芽糖没有发生分解,任何氢化条件都可以是适合的。通常,氢化步骤在氢气压力为至少10巴,优选地介于30至200巴之间,并且温度为90至150°C下进行,使得氢化持续到氢气吸收停止为止。