精品范文3—氨基—5—甲基异E唑的生产工艺.pdf

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江苏化工����年第�期�
�一氨基一�一甲基异Ⅱ恶唑的生产工艺�
周星雷�
�长寿化工总厂,重庆,��������
概述了���中间体�一氦基一�一甲基异嚼唑�氦基物�生产现状,探讨了以��甲基异嚼�
唑一�一甲酰胺为原�堂匡莹合成氦基物的工艺条件和主要影响因素��
率可达��%~���。�
�一甲基异曙唑一�一甲酰胺�以下简称酰�目前国内加压和常压法脱羰都在生产中�
胺�在次氯酸钠水溶液中氯化生成�一氯代酰�应用。在常压法生产中由于各厂家对脱羰工�
胺钠,然后常压或加压加热脱羰生成��氨基一�艺掌握程度的不同,收率在���到���不�
�一甲基异嗯唑�以下简称氮基物�,它是生产�等�关于常压法工艺配方及操作条件尚未见�
磺胺甲�����的中间体。在�����详细报道,兹作简要介绍如下:�
常压脱羰,氨基物收率�以酰胺折干量计算,�
�常压法生产工艺�
下同���%左右��,���℃加压脱羰,则收率为�
���。�向含次氯酸钠���~ ����/�,氢氧化钠�
国内试制时采用常压脱羰,收率仅���~ ��旦/�的水溶液中,于�℃下缓慢投入含�
���。����年江西黎明制药厂设计了一套�水≤���的�一甲基异嚼唑一�一甲酰胺灰白色�
管道加压脱羰工艺,收率���,最高达到�结晶性粉末�次氯酸钠:酰胺:碱�摩尔比��
���。此后,加压脱羰工艺在大多数生产�为�.��~ ����:�.��;�.��,酰胺折干计�
���的厂家推广应用�有些厂家没有采用加�算�,投料毕,于��℃以下搅拌����,补加水�
压脱羰法,而对常压法进行了改进,小试收率�和碱液,使总重量达到酰胺干重的�.�倍,酰�
达到���,工业生产为���~ ��% ,最高可�胺与碱的摩尔比达到�.��:�.��,碱含量达�
达������,大大缩短了与加压法的差距,并�到��~ ���/�,搅拌�.��,温度不超过��℃,�
显示出能耗低、易操作、产品质量高等优越�得澄清桔黄色�一氯代酰胺钠水溶液。当取样�
性�生产工艺中,从脱羰液中分离出氨基物,�滴加到沸水中无黄色泡沫生成或有少量黄色�
一般用氯仿萃取�但氯仿耗量大,回收率低,�泡沫但很快消失,直接加热有少量黄色泡洙�
分层时易发生乳化而影响收率。曾相继研究�出现,表明残留次氯酸钠已很少,可进行脱羰�
用其它方法提取氮基物或直接用脱羰液与对�操作。将该溶液经预热器�停留时间≤���预�
乙酰氨基苯磺酰氯反应制取����。但效�热到��~ ��℃,滴加到脱羰罐沸水中�水量�
果都不佳,有待进一步研究。为了减少氯仿用�等于酰胺干重�,加料时间约������,加料过�
量,提高萃取效率,上海医药工业研究院设计�程始终保持沸腾。加完料保温�����,补入浓�
了一套新型高效萃取设备——往复式筛板�度���的碱液,使累积碱量占物料总重量的�
塔��。�,可减少氯仿用量�,一步萃取可到原��.��~ �.��,酰胺与碱的摩尔比达到�.���
萃取、浓缩两步的效果����.��~ �.���从滴加开始起算,于���~�
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】��℃回流反应�.��,脱羰液���.�~ ��