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气相色谱分析实验
实验1 填充色谱柱柱效能的测定
一、实验目的
、工作原理及操作技术。
、塔板高的测定及计算方法。
二、实验原理
色谱柱分离混合物的能力用柱效能(柱效)来表示。在一定色谱条件下,色谱柱的柱效可用塔板数n或塔板高度H来衡量。在塔板理论中,有效塔板数n有效及有效塔板数高度H有效能比理论塔板数及理论塔板高度更真实地反映色谱柱的分离能力,它们的计算公式为:
n有效

式中—组分的调整保留时间;
W1/2—色谱峰的半峰宽;
Wb —色谱峰的峰底宽;
tM —空气或甲烷气的保留时间(称为死时间);
L —色谱柱的长度:
三、仪器与试剂
仪器:气相色谱仪,TCD检测器。
试剂:***、丁***、甲烷
四、实验步骤

Tc=90℃, TI=120℃; TD=120℃
色谱柱:3m ×3mm不锈钢柱。
固定相:邻苯二甲酸二壬酯。
担体:6201红色担体。

取20μL甲烷气进样,记录甲烷气的tM。***、丁***标样进样,记录W1/2及tR。将所测数据记入(表1)
。
其它条件不变,改变载气流速(10、20、30、40、50、60、70mL·min-1),在每一流速下将20μL甲烷气、***标样注入色谱柱,记录tM、tR、W1/2填入表2,载气的流速可用皂膜流量计来测定。
五、记录
表 1
tM
tR
W1/2
n有效
H有效
***
丁***
(表2)计算并绘出柱效能H与载气流速线速u的关系曲线,找出最佳载气流速及H最小。其中u=L/tM (cm·s-1)
表 2
F0/mL·min-1
tM
tR
W1/2
u
n有效
H有效
六、思考题
-u关系曲线有何实用意义?
?
实验2 大气中苯系物的色谱分离
一、实验目的
掌握并了解气相色谱法在分离方面的优越性,对苯、甲苯、二甲苯异构体的混合物的测定方法。
二、基本原理
石油、橡胶、油漆、制药、有机合成、染料、农药等生产废水及江河水中都含有少量的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等苯系物,严重污染了环境,给人体健康带来极大的伤害。本实验对苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体的混合物进行分离,采用FID检测器作简单的色谱定性及外标法定量。
用微量注射器,准确地量取一定量的苯、甲苯、二甲苯20℃时,,,邻、间、;;,分别注入100mL注射器中配成一定浓度的标准气