饲料中含氟量的测定.ppt

测定目的与适用范围***是动物生命勾当必须的微量元素之一,适当的***对机体牙齿、骨骼的钙化、神经兴奋性传导和酶系统的代谢均有帮助。但***也是有毒有害元素,过量摄取***可引起动物中毒。本方法(离子选择电极法GB13083-1991)适用于饲料原料、配合饲料中***的测定。适用于含***量高,变化范围大和干扰大的饲料。含***量低时会出现非线性关系,宜选用比色法测定。比较1、测定原理***离子选择电极的***化斓单晶膜对***离子产生选择性的对数响应,***电极和饱和甘***电极在被测试液中,电位差可随溶液中***离子的活度的变化而改变,电位变化规律符合能斯特方程式测定原理E与lgc(F-),呈线性关系。(25℃)。***离子形成络合物的Fe3+、AI3+及Si032-等干扰***离子测定,其他常见离子对***离子测定无影响。在测量溶液的酸度为pH5-6,用总离子强度缓冲液消除干扰离子及酸度的影响。2、试剂和溶液(1)3mol/L乙酸钠溶液:称取204g乙酸钠(CH3COONa∙3H2O),溶于约300ml水中,待溶液温度恢复到室温后,以1mol/,移入500ml容量瓶,加水至刻度。(2):称取110g柠檬酸钠(Na3C6H5O7),溶于约300ml,***酸14ml,移入500ml容量瓶,加水至刻度。(3)总离子强度缓冲液:乙酸钠溶液(1)与柠檬酸钠溶液(2)等量混合,临用时配制。(4)1mol/L盐酸溶液:量取10ml盐酸,加水稀释至120ml。试剂和溶液(5)***标准溶液***标准贮备液:称取经100℃干燥4h冷却的***,,容量瓶中,加水至刻度,混匀,贮备于塑料瓶中,置冰箱内保存,***。***标准溶液:临用时准确吸取***,加水至刻度,混匀。此液***µg/L。***标准稀溶液:准确吸取***,加水至刻度,混匀,此液含***µg/L。3、仪器设备(1)***离子选择电极:测量范围1X10-1~5X10-7mol/L,CSB-F-1型或与之相当的电极。(2)甘***电极:232型或与之相当的电极(3)磁力搅拌器(4)酸度计:测量范围。0~1400mV,PHS-2型或与之相当的酸度计或电位计。(5)分析天平:(6)纳氏比色管:50mL试样制备:取具有代表性的样品2kg,以四分法缩分至约250g,粉碎,过1mm孔筛,混匀,装入密闭容器,低温保存,备用。4、测定步骤(1)***标准工作液的制备:吸取***,,,,,再吸取***,,***,于各容量瓶中分别加入1mol/L盐酸溶液10mI,总离子强度缓冲液25ml,加水至刻度,混匀。上述标准工作液的浓度分别为0,,,,,,,,µg/mL。(2)试液制备:~1g试样(),置于50mL纳氏比色管中,.,密闭提取1h(不时轻轻摇动比色管),应尽量避免样品粘于管壁上,或置于超声波提取器中密闭提取20min提取后加总离子强度缓冲液25ml,加水至刻度,混匀,干过滤。滤液供测定用。