饲料中含氟量的测定.ppt

饲料中含***量的测定
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日期：
测定目的与适用范围
***是动物生命勾当必须的微量元素之一，适当的***对机体牙齿、骨骼的钙化、神经兴奋性传导和酶系统的代谢均有帮助。但***也是有毒有害元饲料中含***量的测定
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日期：
测定目的与适用范围
***是动物生命勾当必须的微量元素之一，适当的***对机体牙齿、骨骼的钙化、神经兴奋性传导和酶系统的代谢均有帮助。但***也是有毒有害元素，过量摄取***可引起动物中毒。
本方法（离子选择电极法GB 13083-1991）适用于饲料原料、配合饲料中***的测定。适用于含***量高，变化范围大和干扰大的饲料。含***量低时会出现非线性关系，宜选用比色法测定。
比较
1、测定原理
***离子选择电极的***化斓单晶膜对***离子产生选择性的对数响应，***电极和饱和甘***电极在被测试液中，电位差可随溶液中***离子的活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯 特方程式
测定原理
E 与lgc(F-),呈线性关系。 /F 为该直线的斜率(25℃ )。
***离子形成络合物的Fe3+、AI3+及Si032-等干扰***离子测定，其他常见离子对***离子测定无影响。在测量溶液的酸度为pH 5- 6，用总离子强度缓冲液消除干扰离子及酸度的影响。
2、试剂和溶液
（1）3 mol/L 乙酸钠溶液:称取204 g 乙酸钠
(CH 3COONa ∙3H 2O ),溶于约 300 ml水中，待溶液温度恢复到室温后，以1 mol/L乙酸溶液调节至pH ，移入500 ml容量瓶，加水至刻度。
（2） mol/L 柠檬酸钠溶液：称取 110 g 柠檬酸钠(Na3C6H5O7),溶于约 300 ml,***酸14 ml ，移入500 ml 容量瓶，加水至刻度。
（3）总离子强度缓冲液:乙酸钠溶液(1)与柠檬酸钠溶液(2)等量混合，临用时配制。
（4）1mol/L 盐酸溶液：量取 10 ml盐酸，加水稀释至 120 ml。
试剂和溶液
（5）***标准溶液
***标准贮备液:称取经100℃干燥4 h 冷却的*** 0 g, ml,容量瓶中，加水至刻度，混匀，贮备于塑料瓶中，置冰箱内保存，***。
***标准溶液:临用时准确吸取*** ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。此液*** µg/L 。
***标准稀溶液:准确吸取*** ml于100 ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，此液含*** µg/L 。
3、仪器设备
（1）***离子选择电极:测量范围1X10-1~5X 10-7
mol/L,CSB-F-1型或与之相当的电极。
（2）甘***电极:232 型或与之相当的电极
（3）磁力搅拌器
（4）酸度计:测量范围。0~1 400 mV ,PHS-2型 或与之相当的酸度计或电位计。
（5）分析天平: 1 g
（6）纳氏比色管:50 mL
试样制备：取具有代表性的样品2 kg，以四分法缩分至约250 g，粉碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器，低温保存，备用。
结果表示
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果， mg/kg。
允许差
同一分析者对同一饲料同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的相对偏差
在试样中***含量小于或等于50 mg/kg 时，不超过10% ；
在试样中***含量大于50 mg/kg 时，不超过5% 。
注意事项
测定植物样品的总含***量时可将样品灰化后使有机***转为无机***在进行测定。
***离子选择电极长时间使用后,会发生迟钝现象,可以使用金相纸或牙膏擦,以将其表面活化。
每次***电极使用之前应活化数小时，至电位为340mv以上，然后泡在含低浓度***,再洗至320mv后进行测定。
电极工作斜率为>=57mv时，电极性能良好，否则需查明原因。
Thank you