磷酸滴定实验报告.docx

磷酸滴定实验报告实验报告方法提要在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。;; :称取2g抗坏血酸,精确至,溶于100mL水中,混匀,贮存于棕色瓶中; :称取钼酸铵,精确至,称取酒石酸锑钾,精确至,溶于100mL水中,加入230mL硫酸(1+1)溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中; :准确称取预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; :取磷标准贮备溶液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。仪器和设备分光光度计:带有厚度为1㎝的吸收池。:分别取,,,,,,,,磷标准溶液于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水、钼酸铵溶液,抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,,用1㎝吸收池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量为横坐标绘制工作曲线。现象:滴定是会发生分层现象,摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。 :从试样中取试验溶液,于50mL容量瓶中,加入钼酸铵溶液,抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计710nm处,用1㎝吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。测得该试样吸光度为,质量浓度为/L。分析结果的表述以“mg/L”表示的试样中正磷酸盐的质量浓度X1按下式计算: X1=m1/V1 式中m1------从工作曲线上查得的以“μg”表示的PO43-量;V1-----移取试验溶液的体积,mL。即m1=X1*V1=?g/L*50mL=?g误差不大,所以实验相对成功。误差分析: 移液管取量不够精确。实验报告姓名:班级:同组人:项目磷酸盐的测定课程:分析化学学号:一、实验目的 1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。2、掌握分光光度计的使用方法。二、实验原理在强酸性条件下,水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应,生成淡黄色的磷钼黄。磷钼黄被***化亚锡(SnCl)还原成蓝色的磷钼蓝。蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比,在690nm 2 波长处有最大吸收值。通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。注意事项实验用玻璃器皿应用酸洗涤,不应用含有磷的洗涤,以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。若水样有明显颜色,则应在锥形瓶里的100ml水样中加400mg活性炭,摇动5min,用2~3张重叠滤纸过滤后做测定。定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐,应用同样的活性炭做空白实验。显色后应在30min内测完溶液吸光值,30min后溶液的颜色将逐渐变浅。若对精确度要求较高时,应增加平行实验。三、仪器和药品仪器: 分光光度计722型或其他型号吸管25ml、10ml、、: ,将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入同体积的蒸馏水中。?(NH)MoO?4HO?溶解后稀释至50ml,到其澄清液,贮存于聚乙烯瓶中。